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81.
研究了以2,6-二羟基-1-甲酯-1,4-苯二酸(α酯)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化、N-酰化、环合和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-苯甲酸甲酯(2,6-DH-MNC)和4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并 唑基)-2,6-苯甲酸甲酯(2,6-DH-MNB)及2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并 唑基)-2,6-二羟基苯甲酸甲酯(2,6-DH-MAB),并对环合和催化还原加氢的反应条件进行了优化。结果表明:对于环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,多聚磷酸(PPA)为脱水剂,PPA中P2O5质量分数83%,w(2,6-DH-MNC):w(PPA)=1:6,反应温度140℃,反应时间8h,2,6-DH-MNB收率74.15%,HPLC纯度98.76%;催化加氢还原反应,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,w(5%Pd/C):w(2,6-DH-MNB)=1:20,氢气压力0.5~1MPa和温度60℃下反应3h得到2,6-DH-MAB,HPLC纯度99.69%,收率81.42%。中间体和产物结构经FT-IR、13C NMR、1H NMR和ESI-MS表征确认。 相似文献
82.
针对聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)纤维的抗压性能差和成型困难等问题,提出并合成出一种新单体的前体化合物4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并噁唑-2-基)苯甲酸甲酯(MMNB),总收率56.42%、纯度97.5%;可用于制备AB型单体和甲基改性PBO纤维,以改善PBO纤维的加工性能及热交联后提高轴向抗压能力。结果表明:对苯二甲酸单甲酯(MTA)先经酰氯化,然后在二氯甲烷溶剂中、三乙胺作缚酸剂与2-甲基-4-氨基-6硝基间苯二酚盐酸盐(MANR·HCl)缩合一锅法制备中间体4-[N-(2,4-二羟基-3-甲基-5-硝基苯基)氨甲酰基]苯甲酸甲酯(MNHB),收率为73.65%;MNHB在二乙二醇二甲醚溶剂中多聚磷酸作用下环合脱水合成MMNB,收率为76.61%;并经IR、MS和 1H NMR确认。 相似文献
83.
2-氨基-6-羟基-3,5-二硝基吡啶(AHDNP)是合成聚对苯亚乙基吡啶并咪 二唑(PPIO)重要前体.本文以2,6-二氯吡啶为原料经单硝化、单氨解、再硝化先合成中间体2-氨基-6-氯-3,5-二硝基吡啶(ACDNP),纯度为95.60%,总收率41.00%以上;最后在K2CO3的碱性水溶液中70℃条件下单水解,成功合成出AHDNP,提纯后总收率为82.07%,纯度为98.13%.AHDNP的结构经过FT-IR、MS、13C NMR 准确定性和表征.合成过程操作方便、产品质量优异、经济性良好及易于产业化,为进一步研发合成新型高性能材料PPIO及其新单体提供技术基础及中间体来源. 相似文献
84.
0 引言 众所周知,SiO_2含量对KH影响最大,若含量波动一个百分点,相当于CaO和Tc各波动2.8个百分点和5个百分点,从而导致KH被动0.06(见表1)。在实际生产中有这种情况,当粘土用量配多时或煤灰在生料中分布不匀,就会造成熟料粉化(C_2S高、冷却慢所致)、早期强度不高;反之,SiO_2含量减少,必须使KH升高,这时的熟料既不安定、强度也不高。手册与教材中介绍,SiO_2的波动范围在20~24%,事实上很少有厂家配到23% 相似文献
85.
本文研究了软质聚氨酯泡沫的静态压缩试验得到的静态弹性率和用粘弹性测定装置压缩方式测得的动态弹性率,与硬度进行比较,并对压缩弹性率进行预测。其结果表明,静态弹性率与动态弹性率之间有负的相关关系,静态弹性率与动态弹性率的差很小。而静态弹性率与硬度之间有正的相关关系,动态弹性率与硬度间不相关。此外,静态弹性率的试验值与饭冢等人提出的共识的计算值相近似。从而可以认为,在微小的静态压缩下的压缩变形基本是由于斜泡孔的弯曲变形引起的。 相似文献
86.
对矩形冷坩埚定向凝固钛铝合金熔体流场开展数值模拟研究。结合实验结果,建立熔体流场的3-D有限元模型,研究不同电源参数下熔池内流动特性。计算结果表明:熔池内存在着复杂的循环流动,在固液界面前端存在着较为强烈的径向对流,并在中部合流。熔体流动随着电流强度的增强而增强,但是宏观流动形貌并没有改变。当电流为1000A时,熔池内最大流速为4mm/s,固—液界面前端达到3mm/s。当频率从10kHz变化到100kHz时,熔池流动形貌发生明显改变,分析其影响机制。对于冷坩埚定向凝固,存在着一个最佳频率。 相似文献
87.
88.
介绍了国外粘胶纤维工业的发展变化、结构现状,及发达国家对化纤产业进行结构调整所采取的措施,并预测今后粘胶纤维生产的发展方向。阐述了国内粘胶纤维工业结构现状及进行结构调整的必要性,并对我国人纤行业进行结构调整提出了设想及建议。 相似文献
89.
KimC等人在 2 0 0 0年 11月出版的《IntJFoodMicrobiol》上 ,发表了有关研究电解氧化水 (electrolyzedoxi dizingwater,下简称EO水 )和化学改性水对食源性病菌处理效果的研究文章。为研究EO水和与EO水性质类似的化学改性水对不同种类的食源性病菌的灭活作用 ,他们用去离子水、EO水和化学改性处理 5种细菌的混合物 ,为评价pH、氧化还原电位 (ORP) ,、残留氯单一因素的作用 ,加铁以降低ORP读数 ,加中性缓冲剂中和氯。使用含氯为 10mg LJAWEO水和含氯为 13mg L化学… 相似文献
90.