非晶态Ni—Fe—P合金电沉积的研究

介绍了一种新的电沉积非晶态Ｎｉ－Ｆｅ－Ｐ合金的方法，用这种方法在室温下电沉积出的非晶态Ｎｉ－Ｆｅ－Ｐ合金镀层外观接近镜面镀层厚度可达４２μｍ，经Ｘ－ｒａｙ衍射、扫描电子显微镜及等离子光谱分析证实，所获得的Ｎｉ－Ｆｅ－Ｐ合金镀层为非晶态结构，镀层中主要成分Ｎｉ、Ｆｅ、Ｐ的含量分别为７４％－３８％、９％－２４％、和６％－１０％，此外，还含有０．０１％－０．１４％Ｂ和Ｃ元素，这些元素的存在是导致非晶态Ｎ     

两步法合成二甲基二烯丙基氯化铵的工艺改进

以二甲胺与烯丙基氯为原料在高压釜中合成中间产物二甲基烯丙基胺(DMAA),将它与水相分离后用片状NaOH干燥,再与等摩尔烯丙基氯在丙酮混合溶剂中回流合成二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC);水相蒸发浓缩一半体积后,用干燥油相的NaOH中和,使二甲胺和DMAA再生,进入下一轮反应。结果表明,当叔胺化反应温度为60℃,n(二甲胺)∶n(烯丙基氯)=(2.05~2.10)∶1,时间为3.5 h时,DMAA的收率达96.5%,比传统两步法工艺提高了27.1%,废液体积减少了1.12 mL/(mLDMAA);当V(DMAA)∶V(烯丙基氯)∶V(混合溶剂)=1∶1∶3,季铵化温度为45℃,反应时间为10 h时,DMDAAC的收率为92.3%,比传统两步法工艺提高了20.3%;w(DMDAAC)=99.87%。采用元素分析、FTIR和1HNMR对产物的结构进行了表征。该研究已完成10 L规模扩试。     

高析氢催化活性和稳定性的纳米晶Ni-Fe-Mo-Co合金

在酸性柠檬酸盐-氯化物体系中电沉积得到铁族金属与钼多元合金,通过SEM、XRD和EDS对合金的表面形貌、微观结构和组成进行分析,结果表明Ni-Fe-Mo-Co电极为纳米晶,晶粒尺寸为3.7nm;电解后电极表面呈现"蜂窝"型网孔结构,平均孔径约50nm,具有很大的真实表面积和机械稳定性.通过比较不同的铁族金属与钼合金电极在30%KOH溶液中的催化性能,表明在Ni-Fe-Mo三元合金中引入Co能进一步提高合金的催化活性.纳米晶Ni-Fe-Mo-Co合金电极在80℃和200mA/cm2时,过电位为66.2mV,与其它铁族金属与钼合金电极相比较,其显示出更高的催化活性.长期和间断电解实验,说明纳米晶Ni-Fe-Mo-Co合金电极具有良好的催化稳定性能.     

硫铁矿还原烧渣酸浸液试验研究

研究了硫铁矿精矿还原硫酸烧渣酸浸液及其反应机理。试验结果表明:当浸出液中Fe3+浓度为1.1 mol/L时,在液固比为3∶2、90℃、搅拌速度500 r/min的条件下,反应3 h,酸浸液中的Fe3+的还原率达到96.5%,其反应级数为1.66,表观活化能为60.26 kJ/mol。     

Ni-Cr alloy electrodepositing technology on Fe substrate and coating performance

The Ni-Cr alloy electrodepositing technology on iron substrate in the chlorid-sulfate solution and the impacts of main processing parameters on coating composition were studied. The optimal Ni-Cr alloy electrodepositing conditions are that the cathode current density is 16 A/dm^2, the plating solution temperature is 30 ℃ and the pH value is 2.5. The bright, compact coating gained under the optimal conditions has good cohesion and 24.1% Cr content. The results show that the coating is composed of crystalline, the average grain size is 82 nm and the higher the Cr content of coating, the larger the rigidity, and the higher the corrosion resistance. The rigidity of coating reaches 78.6（HR30T） and the passivation area broadens to 1.4 V when the Cr content of coating is 24.1%.     

钛基形稳阳极的制备方法及其应用

介绍了新型阳极——钛基形稳阳极（DSA）的制备方法及其应用，并对其发展进行了展望。指出在各种金属基DSA中，钛基DSA应用最广，因其具备使用寿命长、电化学催化性能好、无二次污染等特点，在相关工业生产中具有节约能源消耗、减轻污染、降低成本及有效治理工业废水的实用效果，符合清洁生产的要求，可产生巨大的经济效益和社会效益。     

由沉积纳米晶体镍

利用恒电沉积的方法，在55－65℃，pH值小于3．5，电流密度大于5A/dm^2含有糖精的瓦特液中分别以直流和脉冲方法镀取镍。经X射线衍射分析，镍晶体沉积层表现为（111）择优取向，扫描电镜和能谱分析结果显示，所得的镍晶晶粒尺寸为小于10nm的纳米晶体，并且镀层中含有少量的硫。通过研究电流密度及溶液中糖精浓度对镍沉积速率的影响，发现电流密度低时，镍沉积速率与电流密度呈线性关系，糖精的加入使镍沉积允许的电流密度增大，沉积速率减慢，对镍沉只起增加极化作用。     

电沉积纳米晶体电催化电极的制备及性能

利用恒电流电沉积的方法从含有糖精，温度为50－60℃，pH＜3的瓦特槽中用直流和脉冲的方式制备纳米晶体镍、镍－钴合金电催化析氢电极，X衍射、扫描电镜（SEM）和能谱（EDS）分析结果表明：此类金属（Ni)或合金（Ni-Co)表现出很强的（111）的织构；该晶体为纳米晶体，其中含有少量硫；由电沉积纳米晶体制备成的电极在1mol.L^-1硫酸中比常规的金属Ni或电沉积粗晶镍有较强的电催化活性，稳定性和耐蚀性。     

铜电解精炼阴极表面长粒子的原因及粒子的消除

通过实验, 分析了电解精炼时阴极铜表面长粒子的原因。确定了电解液添加剂的最佳加入量为:盐酸25 mg/L;硫脲起始加入量为5.6 mg/L, 每生产1 t Cu 补加量为73 g;胶起始加入量为8 mg/L, 每生产1 t Cu 补加量为120 g 。在添加剂用量适当的条件下, 对电解液进行循环和过滤, 可以基本消除阴极铜表面长粒子的现象, 得到的阴极铜表面粗糙度下降, 纯度提高。     

硅钼蓝杂多酸极谱法测定氧化铁中二氧化硅

研究了在酸性条件下,硅酸根与钼酸铵反应生成硅钼黄,用抗坏血酸将其还原生成硅钼蓝杂多酸,硅钼蓝杂多酸在pH 9.6左右的NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液中,在峰电位为-1.1 V(vs.SCE)处产生一灵敏一阶导数极谱波。在25 mL溶液中,导数极谱波高与二氧化硅量在0.02~12μg呈线性关系,检出限为0.012μg,相对标准偏差为0.46%~0.62%,回收率为97%~105%。在EDTA掩蔽下,用于氧化铁中二氧化硅的测定,获得了满意结果。