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为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
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与传统比例-积分-微分(PID)控制方法相比,滑模控制(SMC)方法可以比较容易地将不确定性纳入控制器设计中,从而增强系统的鲁棒性。探索了SMC技术在运载器主动段姿态控制中的工程应用,首先通过分析基于趋近律的SMC系统,提出了降低不连续切换项系数的需求,然后研究了基于干扰上界的SMC方法。三通道小偏差仿真结果验证了两种方法的控制效果,表明第2种控制器的鲁棒性更好,稳态误差小,同时发动机喷管摆角需求较小。 相似文献
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通过分析A公司在研发项目范围管理中所存在问题,提出研发项目范围管理的方法及其在C产品的应用实例,通过运用研发项目范围管理的工具和方法,改善产品开发流程,从而缩短新产品开发周期,提高响应市场的速度,并提高企业研发项目的管理能力。 相似文献
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