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为了研究吸烟者唾液中生物碱的含量,采用Salivette@采样管收集人体唾液,以喹啉为内标,通过优化前处理条件,建立了同时测定吸烟者唾液中游离烟碱、降烟碱、麦斯明、烟碱烯、新烟草碱、2,3’-联吡啶和可替宁7种生物碱的顶空(HS)-固相微萃取(SPME)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法,并采用该方法对不同吸烟者唾液样本进行了分析。结果表明:(1)优化确定的实验条件为30μL唾液样品、白色萃取头、萃取温度80℃、萃取时间40 min、解吸时间3 min,用弹性石英毛细管柱在选择离子监测模式下进行分离分析。(2)方法的线性较好(R20.991),7种生物碱的加标回收率为95.1%~103.2%,相对标准偏差(RSD)为1.71%~4.52%。(3)不同吸烟者唾液中的生物碱主要以游离烟碱和降烟碱为主,其中,游离烟碱为0.445 8~0.742 2μg/m L,降烟碱为1.371 3~2.854 9μg/m L。该方法前处理简单、稳定性较好、结果准确性较高,适用于吸烟者唾液中7种生物碱含量的同时测定。 相似文献
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对比反相液相色谱-串联质谱(RPLC-MS/MS)和超临界流体色谱-串联质谱(SFC-MS/MS)手性分离烟草中甲霜灵的差异.烟草样品经乙腈提取、盐析分层、快速滤过型净化(multi-Plug Filtration Cleanup,m-PFC)柱净化后,分别采用RPLC-MS/MS和SFC-MS/MS进行手性分离.从多个性能参数(分离效率、线性、选择性、回收率、重复性、灵敏度、基质效应等)对两种方法进行了全面比较.采用不同的分离方法,在 10~500 ng/mL范围内,甲霜灵的不同异构体均可呈现良好的线性关系(R2≥0.999 3).在各异构体加标浓度为 0.1、0.5、2.0 mg/kg水平下,采用不同的分离方法均可获得满意的回收率(88.7%~96.2%)和良好的重复性(RSD<7.0%).结果表明:RPLC-MS/MS和SFC-MS/MS具有互补性,均适用于手性分离和测定烟草基质中的甲霜灵. 相似文献
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液态烷烃C5+是汽油、柴油、航空燃油等当前社会的运输燃料的主要成分。本文综述了利用木质纤维素衍生平台化学品制备液体燃料的研究进展,着重总结了生物质衍生平台化学品通过碳链增长得到长链含氧化合物,然后经过加氢脱氧(HDO)得到C7+液体烷烃的技术研究进展。木质纤维素衍生平台化学品包括山梨醇、糠醛、5-羟甲基糠醛(HMF)、环戊酮、甲基呋喃、酚类、丙酮、丁醇、乙醇、乙酰丙酸、γ-戊内酯等。其中,糠醛、5-羟甲基糠醛和环戊酮在碱性催化剂作用下能与其他羰基化合物发生羟醛缩合反应实现碳链增长;甲基呋喃、苯类及苯酚类衍生物可以在强酸催化作用下通过烷基化/羟烷基化反应实现碳链增长;丙酮能与乙醇、丁醇发生α-烷基化反应实现碳链增长;乙酰丙酸可以转化为戊酸、丁烯或当归内酯,再分别通过酮基化反应、烯烃齐聚反应和加成反应实现碳链增长。诸多利用生物质衍生物化学品制备长链烷烃的路径中,利用5-羟甲基糠醛和甲基呋喃制备长链烷烃的技术路线存在路径过长、原料不易获取的问题;利用环戊酮和苯酚类物质能够得到高密度长链环烷烃,是一条有竞争力的路线;糠醛和乙酰丙酸易于从生物质中大规模制取,且利用糠醛和乙酰丙酸制备长链烷烃的反应路径短,较易实现工业应用。 相似文献
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不同制备方法对CeO2-ZrO2-Al2O3材料性能的影响 总被引:3,自引:0,他引:3
分别采用共沉淀法、胶溶法和胶溶?共沉淀法制备了Ce0.5Zr0.5O2(12wt%)-Al2O3(CZA)储氧材料,并通过XRD、低温N2吸附?脱附、氧脉冲吸附(OSC)、程序升温还原(H2-TPR)和O2-程序升温脱附(O2-TPD)等手段进行了表征.材料经过1000℃焙烧后,XRD结果表明,三种方法制备的样品均存在CeO2-ZrO2立方萤石和γ-Al2O3两种晶型.N2吸附?脱附结果表明,胶溶?共沉淀法制备的样品,具有最大的比表面积和孔容,分别为146.2m2/g和0.5mL/g,且有最佳的孔径分布;氧脉冲吸附(OSC)和H2-TPR结果表明胶溶?共沉淀法制备的材料,具有最佳的储氧性能和还原能力;同时实验还比较了经1100℃焙烧对几种方法制备样品性能的影响. 相似文献
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