介孔结构纳米TbxZr1-xO2-δ复合氧化物的合成及表征

采用以聚乙二醇(PEG)为表面活性剂的水热法合成了不同Tb/Zr比的TbxZr1-xO2-δ复合氧化物,并用以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂的共沉淀法合成了Tb0.6Zr0.4O2-δ,将其作为不同方法的比较。利用XRD、TG-DTA、HRTEM、SAED和N2吸附-脱附对样品的物相结构、高温热稳定性、样品形貌、晶粒大小及孔结构进行表征。结果表明,当n(Tb)/n(Zr)≥0.6时样品呈现出氧化铽的立方晶体结构,合成的Tb0.6Zr0.4O2-PEG的表面形貌为不规则的类球状纳米粒子,粒径为5nm左右,产物的孔径主要集中在7.2nm左右。HRTEM图中明显显示出其晶体中的(111)及(200)晶面。TG-DTA曲线显示温度高于500℃时失重不明显,表明焙烧后的铽锆固溶体具有良好的热稳定性。     

直接乙醇燃料电池阳极催化剂Pt-CeO2/C的制备与性能表征

用水热合成法,以葡萄糖为原料在不添加有机物模板剂的前提下,制备了尺寸可控的中空碳球为催化剂载体,加入自制的孔径在30~40nm范围内,比表面积为126m~2/g的花状CeO_2为助剂,用微波辅助乙二醇还原氯铂酸法合成了催化剂。利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)、比表面(BET)对所制备的载体及助剂进行了表征,利用电化学工作站对所制备的催化剂进行了电化学性能测试。表征结果为,所制备的碳球粒径分布的范围是0.4~0.9μm,表面含有-OH,-C=O,-COOH含氧官能基。电化学测试表征结果为,添加了花状CeO_2的Pt-CeO_2/C催化剂的催化性能,稳定性和抗中毒能力比传统的Pt/C更优秀。随着碳球载体粒径的减小,催化剂的催化性能,稳定性及抗中毒能力随之增强。葡萄糖浓度为0.5mol/L,水热反应时间为4h条件下合成的碳球作载体,并加入花状CeO_2为助剂合成的催化剂对乙醇的催化氧化具有最佳的活性、稳定性及抗中毒能力。     

钙钛矿结构La_(1-x)Sr_xGa_(1-y)Mg_yO_(3-δ)电解质的制备及性能研究

采用改进固相法制备了钙钛矿结构La1-xSrxGa1-yMgyO3-δ固体电解质材料,对电解质的制备方法、物相组成、微观形貌及电导率进行了分析研究.借助XRD分析了样品中钙钛矿相的形成过程,用SEM分析了电解质颗粒的表面形貌;采用交流阻抗谱技术研究了实验所获得La1-xSrxGa1-yMgyO3-δ样品的电导率.XRD分析表明,在1 250℃烧结后,粉体开始形成钙钛矿结构,随着温度的升高,粉体中杂相含量越来越少,经1 450℃烧结后,形成了单一的钙钛矿结构相;SEM分析表明,合成电解质粉体的晶粒相对圆润,晶粒分布较均匀;交流阻抗谱检测表明,烧结样品具有稳定的离子电导性能.     

固体氧化物燃料电池La0.7Sr0.3Cr0.5Mn0.5O3-δ-SDC复合阳极性能研究

利用溶胶-凝胶法制备了La0.7Sr0.3Cr0.5Mn0.5O3-δ(LSCM)阳极粉体。X射线衍射(XRD)分析结果显示,在1000℃下焙烧4 h处理后,粉体为单一的钙钛矿相结构。应用单向压力成型方法、空气中1450℃下烧结8 h制备了Ce0.8Sm0.2O1.9(SDC)为电解质片,应用丝网印刷方法在SDC电解质两侧分别涂覆La0.7Sr0.3Cr0.5Mn0.5O3-δ阳极和Pr0.6Sr0.4Co0.8Fe0.2O3-δ-SDC(PSCF-SDC)复合阴极,组成电解质支撑型固体氧化物燃料单电池。扫描电镜(SEM)观察显示,制备的电解质致密,阳极和阴极孔隙大小分布均匀,阳极厚度约为20μm,阴极厚度为10μm。用湿氢气作燃料,在800℃下获得的最大输出功率为232.84 mW/cm2,短路电流为919.84 mA/cm2。为了提高LSCM阳极材料催化活性,阳极中掺入少量SDC构成复合阳极。La0.7Sr0.3Cr0.5Mn0.5O3-δ-10%SDC复合阳极的单电池输出功率明显提高,最大输出功率为340 mW/cm2。     

高温二次火法富集粉煤灰中锗的工艺优化

以含Ge粉煤灰为原料,采用高温二次火法工艺富集粉煤灰中的Ge,重点探究C含量和烧结温度对Ge挥发率的影响,并对其原因进行分析。结果表明,适量的C和适当的烧结温度能促使煤灰中Ge的还原挥发。过量的C会将部分铁氧化物还原为Fe,并与Ge结合形成难挥发的锗酸盐,影响Ge的富集挥发;过高的烧结温度使得C没有充分燃烧生成CO,且部分Ge与CaO、MgO生成复合氧化物,从而降低Ge挥发率。经过前处理的粉煤灰在烧结温度1 700℃、C含量1%、碱度1.0、保温时间1 h的优化条件下,烧结料渣中Ge含量最低,Ge挥发率最高达96.2%。     

二维BiOBr/g-C3N4光催化材料的构建及性能研究

高效、稳定光催化材料的开发是光催化技术应用的关键，以尿素、硝酸铋和溴化钾等为原料，通过一步水热法制备了BiOBr/g-C₃N₄(Bix/CN)光催化剂，结合紫外-可见吸收光谱结果计算出BiOBr和g-C₃N₄的导带位置在0.52和-1.1 eV，价带位置在3.38和1.55 eV处，光电催化及荧光测试中Bix/CN表现出较高的光电流和较低的电荷转移电阻，说明复合可有效降低光催化材料中电子-空穴的复合率，其中Bi3/CN在可见光辐射10 min下，对水溶液中罗丹明B的总去除率可达到81.35%，循环使用5次后对RhB的总去除率仅下降了6%。复合材料光催化效率的提高主要依赖于2种二维单体的有效耦合，光电催化和自由基捕获试验结果表明，g-C₃N₄导带上活性物种·O₂^-的有效生成是复合材料光催化性能提高的本质原因。     

铬铁矿对高炉渣制备微晶铸石晶化行为及理化性能的影响

以包钢高炉渣为主要原料，配加少量铬铁矿，在高温渣液降温过程中采用一步保温热处理方法制备微晶铸石，通过熔点测定、差热分析、X射线衍射，扫描电子显微镜观察并结合理化性能测试，研究了铬铁矿加入量对微晶铸石晶化行为和理化性能的影响规律，为包钢高炉渣的低成本高值化利用开辟了新途径。结果表明：在原料配比为高炉渣95%、铬铁矿5%(质量分数)时，微晶铸石整体析晶，主晶相为镁黄长石和铝黄长石，抗折强度为31.88 MPa,密度为3.439 g·cm^-3,吸水率为0.036%,耐酸性为0.145%,耐碱性为0.033%,符合国家建筑材料标准，完全可以替代天然大理石和花岗岩用作建筑装饰材料。     

碱度对白云鄂博矿球团矿还原膨胀性能的影响

高比例球团矿冶炼是高炉炼铁发展的趋势。由于化学成分、矿物组成和结构的差异，不同企业生产或所用的球团矿还原膨胀的原因各不相同且相对复杂。面向保障矿产资源安全供给的国家重大战略需求，选择白云鄂博铁精矿球团矿作为研究对象，根据球团矿铁氧化物还原理论，从热力学方面深入研究碱度对球团矿还原膨胀性能的影响机理，并结合XRD结果来探究钙结合相在球团矿生产中的变化规律以及对球团矿还原膨胀的影响，找到满足高炉冶炼对球团矿还原膨胀率要求的合理碱度，从而提高白云鄂博铁精矿球团矿在包钢冶炼生产中的比例。完善特殊矿球团矿还原膨胀理论，为复杂共生矿高效冶炼提供理论支撑。研究结果表明，随着碱度的提高，球团矿的膨胀率呈现出先升高后降低的规律，碱度为0.8时，其膨胀率最大，达到75.743%,其外形如同花瓣开花，无法维持原来的球型。综合不同碱度球团矿含铁品位的高低和还原膨胀的大小，得到制备球团矿的最优碱度为1.4。随着碱度的提高，成品球的液相生成量先降低后升高，碱度为0.8时液相生成量最少。球团矿膨胀率先增加是因为球团矿的结晶度提高，晶粒粗大，晶体结构逐渐趋向有序，为铁晶须的生长奠定了基础；膨胀率后减小是因为生成了铁酸...     

MgO掺杂对高炉渣熔融调质钢渣物相组成及结构的影响

为了探明MgO掺杂对高炉渣熔融调质钢渣(混合渣)物相组成与结构的影响，采用X射线衍射仪和SEM-EDS扫描电镜对高温调质后混合渣物相组成及形貌进行了分析。结果表明，掺杂MgO能有效抑制MgFe₂O₄相和非胶凝性Ca₂Al₂SiO₇物相生成、促进MgFeAlO₄物相生成，提高混合渣熔点。MgO掺杂量2%的高温调质混合渣截面呈层状结构，内层MgFeAlO₄物相占比增加，孔洞均匀且细小；中间具有层状结构的MgFe₂O₄尖晶石包裹在MgFeAlO₄物相周围；外层Ca₂Al₂SiO₇物相孔洞均匀，致密度适中；此结构的混合渣是较好的重金属离子过滤材料。     

Nb掺杂(Bi0.5Na0.5)0.91Pr0.02Ba0.07TiO3无铅弛豫铁电陶瓷储能性能研究

通过固相烧结法掺杂微量Nb到(Bi_0.5Na_0.5)_0.91Pr_0.02Ba_0.07TiO₃无铅铁电陶瓷，对其相结构、微观形貌、储能行为及介电行为进行了研究。所有样品都形成了单一的钙钛矿相，晶粒细小，Nb掺杂有效地抑制了晶粒长大，在保持较大饱和极化强度基础上降低了剩余极化强度且提高了(Bi_0.5Na_0.5)_0.91Pr_0.02Ba_0.07TiO₃铁电陶瓷电场强度。掺杂量为0.05 mol时陶瓷在场强139 kV/cm下最大可释放储能密度达到1.85 J/cm³,储能效率达到65.75%,获得了较大的介电常数1250且保持稳定。