SCL-1型液晶的质谱法剖析

液晶自上个世纪70年代以来,由于其独特的性能,引起了化学工作者的极大兴趣和普遍关注,到1987年就合成出了900万扭曲型液晶。现代液晶的应用一般都是由几种到20几种不同液晶的混合物,这样方能满足液晶材料的物理化学性能。液晶的质谱研究及相关资料报道甚少1-5,对其混合物的研究剖析更少6-7。本文报道了用GC/MS(EI)、GC/MS(CI)、GC/FTIR多种技术对宽温型(SCL)液晶进行了全面分析研究,并对其质谱裂解机理作了一定研究。这对我国今后液晶产业化进程具有一定的促进作用。     

SI法合成4----辛氧基-4′----氰基联苯液晶

介绍一种新的合成烧氧基氰基联苯类液晶的方法。以对羟基联苯为原料,先磺酰化,再在4-位上进行碘代,碘代物经水解后再进行烷基化,最后氰化,得到目的产物。此方法反应简单,原料易得,后处理简便,总得率高,工艺成熟为制备烷氧基氰基联苯类液晶提供了一条新的合成途径。     

DNTF的核磁表征及理论研究

为了完善3,4-双(4′-硝基呋咱-3′-基)氧化呋咱(DNTF)的核磁表征,采用NMR实验与GIAO-NMR理论计算相结合的方法区分并归属¹³C 和¹⁵N的化学位移。采用二甲基亚砜(DMSO-d₆)、丙酮(Acetone-d₆)和氯仿(CDCl₃)为溶剂,进行了DNTF的一维¹³C NMR和¹⁵N NMR实验,并在DMSO-d₆中获得DNTF的所有核磁信号。采用二维INADEQUATE实验完成了¹³C NMR 的归属。采用高斯09程序,在DFT-B3LYP/6-311+G(2d, p)水平上优化了DNTF结构,用GIAO方法在不同基组上计算了¹³C NMR和¹⁵N NMR的化学位移,计算结果与实验值一致性较好。结果表明,受氧化呋咱环上氧原子O(22)吸电子作用的影响,C(9)与C(13)的化学位移出现较大的差别,与C(13)相比,C(9)出现在高场。     

含多重累加函数的典型爆轰驱动模型不确定度分析方法

为了建立适用于含多重累加函数的爆轰驱动模型不确定度分析方法,选择了较为典型的圆筒试验模型进行了分析。针对原始数据获取、位移曲线拟合、膨胀速度及比动能计算等过程,讨论了影响各物理量测量不确定度的主要因素,并对多重累加函数拟合参数的不确定度评定模型进行了修正。同时,基于TNT和JO-159两种典型炸药的25mm圆筒试验结果,获得了比动能测量不确定度的变化规律,并详细分析了几类因素的影响程度。结果表明:圆筒比动能测量不确定度的最大影响因素是图像放大比的相对不确定度;随着圆筒比动能的增大,其标准不确定度近似呈线性增长,而相对不确定度在膨胀中后期则逐渐减小;对于大多数高能炸药的25mm圆筒试验,其圆筒比动能的相对扩展不确定度(k=2)不超过2%,且随着炸药作功能力的增强而下降。     

纯度标准物质HMX的制备及均匀性检验

以工业特级品HMX为基体,研究了HMX的纯化工艺,制备出军用纯度标准物质HMX.考察了用不同溶剂重结晶对HMX纯度的影响,选择用两种重结晶方法、分三步操作纯化HMX:首先用二甲基亚砜作溶剂,80℃溶解HMX,趁热过滤除去无机杂质和机械杂质后,用溶剂-非溶剂沉淀技术使HMX结晶析出;第二步以乙腈为溶剂重结晶纯化HMX,HMX的纯度达到99.60%以上;最后用MOS级无水乙醇煮洗,进一步去除有机杂质和溶剂残留.液相色谱分析、X射线粉末衍射分析和均匀性研究结果表明,所制备的纯度标准物质HMX纯度不小于99.70%,晶型为β型并且均匀性良好.     

热分析研究双基组分与某些高能氧化剂之间的相互作用

用PDSC和TG-DTG研究了双基组分NC-NG(质量比1:1)与CL-20、DNTF、TNAZ、ADN之间的相互作用.结果表明,双基组分与CL-20、DNTF、TNAZ、ADN之间在常压下相互作用并不十分明显,但在高压下却存在着强烈的相互作用,双基组分的分解产物可促进这几种高能氧化剂的加速分解.     

DNTF的非等温结晶研究(Ⅱ)在RDX中的结晶动力学

采用差示扫描量热技术研究了3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)的非等温结晶行为,并在DNTF中加入了大量的固体分散介质RDX以研究DNTF结晶过程过冷和自加热现象.结果表明,RDX能够降低过冷度,消除自加热.采用Avrami方程计算得到了DNTF结晶动力学的Avrami指数为3.12.用Avrami-Ozawa方程获得了该结晶过程的Ozawa指数为2.48.采用Kissinger方程获得了结晶的动力学参数活化能为-378.19 kJ·mol-1.在数据处理的基础上比较了DNTF在HMX和RDX两种固体分散介质中的非等温结晶动力学参数.     

利用全自动定氮仪测定硝化棉的含氮量

采用自行研制的全自动定氮仪测定硝化棉的含氮量,研究了样品前处理条件、全自动定氮仪实验参数对检测结果的影响;讨论了实验的准确性与重复性,对全自动定氮仪法与传统合金还原法进行了比较。结果表明,样品前处理采用石墨炉加热,梯度升温的皂化模式;最佳实验参数为:蒸汽体积分数80%、预热30s、还原反应7min、硼酸体积35mL、蒸馏时间8min;与传统合金还原法相比,采用全自动定氮仪检测硝化棉含氮量的方法用时少、操作简单,自动化程度高,减少了人为误差的影响,可保证结果的精度和准确性。     

SI法合成4-辛氧基-4′-氰基联苯液晶

介绍一种新的合成烷氧基氰基联苯类液晶的方法。以对羟基联苯为原料,先磺酰化,再在4-位上进行碘代,碘代物经水解后再进行烷基化,最后氰化,得到目的产物。此方法反应简单,原料易得,后处理简便,总得率高,工艺成熟为制备烷氧基氰基联苯类液晶提供了一条新的合成途径。     

高层建筑的混凝土施工技术浅析

随着国民经济的发展，建筑业也得到了大力的发展，混凝土是高层建筑施工中最重要的材料之一，它的施工技术的好坏，直接影响着整个工程的质量，本文主要对高层建筑中各部位的混凝土浇筑的施工技术和混凝土的养护等作了简要分析，希望能为此类似的设计提供一定的指导作用。