Vario MACRO cube型元素分析仪测定硝化棉氮含量

使用Vario MACRO cube型元素分析仪测定硝化棉氮含量。不锈钢材质炉体的两级燃烧管设计保证了硝化棉在大样品量下的完全燃烧及燃烧安全性,最大样品量可达85 mg。该方法具有简便快速、自动化程度高、结果准确性高等优点。     

硫酸亚铁电位滴定法测定硝化棉氮量及不确定度评估

用硫酸亚铁作滴定剂,电位滴定仪指示滴定终点测定硝化棉含氮量,对硝化棉氮含量测定过程和标定过程中的不确定度的来源进行了分析,确定了含氮量测量过程中不确定度的主要来源为:重复性、样品质量、体积.对引入不确定度的各个不确定分量,用统计方法及所获得的各种信息,逐个进行不确定度的量化.通过测量和计算得到硝化棉含氮量测量结果为(12.97±0.05)％.     

中红外漫反射光谱法测定CL-20晶型含量

采用中红外漫反射光谱技术结合化学计量学偏最小二乘法(PLS)建立了ε-CL-20产品中α-CL-20、γ-CL-20、ε-CL-20的定量校正模型,并对模型进行了交互验证和外部验证。结果表明:三种模型具有较高的准确度和精密度,交互验证决定系数(R2)分别为0.9973、0.9714、0.9848,交互验证标准偏差(RMSECV)分别为0.222%、0.650%、0.670%;外部验证预测标准偏差(RMSEP)分别为0.422%、0.813%、1.02%,配对t检验结果表明预测值与真值之间无显著性差异。基于上述模型的晶型定量分析方法适用于ε-CL-20的产品质量检验以及火炸药工艺过程、长贮过程中ε-CL-20的晶型稳定性研究。     

TG/DSC-FTIR-MS联用技术研究一水草酸钙标准物质的热分解

应用TG/DSC-FTIR-MS联用技术研究了标准物质CaC₂O₄·H₂O的分解过程及分解机理,用热分析动力学数据处理的Ozawa和Coats-Redfern方法,从微观气体产物的生成动力学角度对CaC₂O₄·H₂O的分解机制进行了研究,获得了CO气体产物的生成动力学参数和热分解三阶段的活化能和机理函数。验证了CaC₂O₄·H₂O的经典的分解生成气体产物为H₂O,CO和CO₂的分解机制的正确性。     

火药燃烧气体产物检测方法研究

通过自行设计的气体收集测量装置与密闭爆发器的联用,建立了火药燃气的定量测试方法,对燃气主要成分氧气、一氧化碳、一氧化氮进行了实时测定。通过标准混气装置和国标气体对测试传感器进行标定,结果相对标准偏差RSD≤0.25%。将方法应用于shuangfang-3、ETPE、ZXR等系列配方燃气测试,获得满意结果。     

DNTF、TNT和DNTF-TNT低共熔物在RDX中的结晶动力学研究

采用差示扫描量热技术研究了3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)、2,4,6-三硝基甲苯(TNT)和DNTF-TNT低共熔物在1,3,5-三硝基-1,3,5-三氮杂环辛烷(RDX)中的非等温结晶行为,结果显示RDX和六硝基芪、(HNS)加入到DNTF、TNT和DNTF-TNT低共熔物中能够降低其结晶过程中的过冷度,消除自加热.采用不同的动力学模型,处理了DNTF、TNT、DNTF-TNT低共熔物的结晶放热曲线,获得了Avrami指数n并表示出了结晶机理函数.用Avrami-Ozawa方程获得了该结晶过程的Ozawa指数m.另外,用Kissinger方法获得了DNTF、TNT和DNTF-TNT三种物质结晶的活化能Ea分别为-378.19,-260.70,-145.59kJ·mol-1.     

UHPLC-QTOF-MS高效检测CL-20合成过程的杂质（英）

为了快速准确检测和分析六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)合成过程中产生的中间体和杂质，控制CL-20纯度或品质，保证其感度及爆轰性能，采用核磁共振(NMR)和超高高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-QTOF-MS)技术快速、高效分析检测了CL-20典型合成工艺过程中组分及杂质。结果表明，六苄基六氮杂异伍兹烷(HBIW)中的杂质为1,3-二苄基咪唑，四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷(TADB)中的杂质为低酰基化的三乙酰基三苄基六氮杂异伍兹烷(TATB)，四乙酰基六氮杂异伍兹烷(TAIW)中的杂质为未完全反应的TADB,CL-20中的杂质为未完全硝化的一乙酰基五硝基六氮杂异伍兹烷(MPIW)和二乙酰基四硝基六氮杂异伍兹烷(DATN)。