氢溴酸达非那新的合成研究

以(S)-(-)-3-羟基吡咯烷盐酸盐为原料,经氨基和羟基同时保护、取代、脱N-保护基、氰基水解,与L-(+)-酒石酸成盐等4步反应,制得3-(S)-(-)-(1-氨甲酰基-1,1-二苯基甲基)四氢吡咯酒石酸盐,经皂化后与5-(2-溴乙基)-2,3-二氢苯并呋喃缩合、成盐制得氢溴酸达非那新,总收率为23.4%。产物经1H NMR和质谱进行了确认。对文献工艺条件进行了优化,适合于工业化生产,同时对文献报道目标化合物的旋光度数据进行了修正。     

(S)-3-羟基吡咯烷盐酸盐的合成工艺研究

以(S)-4-氨基-2-羟基丁酸为原料,经硅烷化、环合得到(S)-3-三甲基硅氧基-2-吡咯烷酮,再经还原、成盐,得到标题化合物.考察了还原体系、物料配比、溶剂等因素对收率的影响,确定的最佳反应条件为:用二氧六环为溶剂,NaBH4-CH3COOH作还原剂,(S)-4-氨基-2-羟基丁酸∶NaBH4∶冰乙酸的物质的量比为1∶5∶5,回流温度110～120 ℃,还原时间5 h.在上述条件下,产品总收率达到65%.     

2,9,16,23-四叔丁基酞菁硅醚的合成

4-叔丁基邻苯二腈在氨和甲醇钠作用下环合为5-叔丁基-1,3-二亚氨基异吲哚,然后在SiCl4作用下环合为二氯酞菁硅,经浓硫酸水解和三己基氯硅烷醚化,得到硅酞菁醚,产物总收率为58.6%。目标化合物结构经波谱分析进行确证。     

(1S)-(+)-10-樟脑磺吖嗪的合成

以(1S)-(+)-10-樟脑磺酸为原料,经酰氯、氨解、分子内环合、过氧化氢氧化,高收率地得到(1S)-(+)-10-樟脑磺吖嗪。最佳工艺条件:樟脑磺酸:SOCl2=1∶1.5(摩尔比)在甲苯中回流3h,将其滴加到氨水中;樟脑磺酰胺∶甲醇钠=1∶1.1(摩尔比),室温搅拌3h,再于60℃回流18h;最后使用4倍量H2O2在甲醇中氧化5h;总收率为80.4%。     

浅谈静电火灾的产生机理及防护措施

本文通过对静电的产生机理、静电火灾的燃烧机理以及静电火灾成因的分析和探讨,就静电的防护提出一些见解,以期达到正确防护静电的目的。     

宝峰隧道富水粉细砂段下穿高速公路综合施工技术

为解决富水粉砂段及黏土不均匀结合带地质高风险隧道穿越高速公路施工风险高、技术难度大以及类似条件下开挖大断面隧道机械化不足等问题,以昆玉铁路宝峰隧道为依托背景,在施工中以新意法作为指导理论,地表采用深孔精准预注浆,拱部采用50m双层双向超长水平旋喷咬合对接桩,开挖采用三台阶+临时仰拱施工方案,并研发了智能监测定向系统、掌子面排补结合处置富水透镜体技术,确保了该地层条件下高速公路的运营安全,实现了少干扰、不断道的目的,同时实现了大断面机械化快速开挖施工,安全快速地通过了该下穿地段。针对施工中存在以及需改进的问题,提出了相应的解决方案,指出了下一步改进和优化的方向。     

5-硝基-1H-吲哚的合成

以吲哚为原料,依次经过饱和亚硫酸氢钠加成、乙酸酐酰化、浓硝酸硝化、消除共四步反应,得到5-硝基-1 H-吲哚,总收率达到81.1%。同时对影响收率的几个因素进行了考察,最佳工艺条件如下:形成磺酸钠时,吲哚∶乙醇∶水=1∶4.5∶45(g/mL/mL),吲哚∶亚硫酸钠=1∶2(物质的量比);磺酸盐在醋酐中先于70℃反应2h后,再于90℃反应0.5h;发烟硝酸与中间体3的物质的量比为3。该工艺具有原料易得、后处理简便、收率高等特点,适合于工业化生产。     

脯氨酸专-蛋白酶的预防机理

了解涉及冷混浊的形成化学已经导致一条独特的酶解途径的发展,以增加啤酒的胶体稳定性。这一方法是通过脯氨酸专一蛋白酶有选择降解富含脯氨酸的混浊活性蛋白质。     

啤酒糟成分测定及饲料开发的研究——蛋白含量和纤维组分的分析

对啤酒糟中的蛋白以及纤维组分进行了初步分析。测定了啤酒糟中的纤维组分,得到啤酒糟的粗纤维为13.4%,中性洗涤纤维为49.2%,半纤维素31.5%,纤维素14.7%;对比了weende 法与 Van Soest 法的检测结果,weende 法测量的粗纤维与 Van Soest 法的 NDF 值差别很大,损失高达70%;分析了啤酒糟中的蛋白,对啤酒糟进行了40目过筛处理,同一个啤酒厂的啤酒糟蛋白组分批次之间不存在显著差异,过筛率达65%,过筛后蛋白含量达39.1%,提高了6个百分点。啤酒糟中的真蛋白含量占粗蛋白的88%左右,可开发出高质量的饲料蛋白原料。     

泥状酵母活力检测方法的新探索

本实验以改变酵母泥细胞悬浮液的pH值（升至10），用悬浮液中整体细胞释放H^＋浓度的能力来降低细胞悬浮液pH值（降至6．5）的速度来表示酵母泥的活力。初步得到了一种可以应用的新方法。