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L-4-硝基苯丙氨酸为合成众多药物的中间体.采用釜式反应器,以混酸(浓硫酸与浓硝酸)为硝化试剂对L-苯丙氨酸进行硝化反应,制备得到了目标产物.在浓硫酸与浓硝酸的体积比为2:1,反应温度为0℃,反应时间为3 h的工艺条件下,该法制备L-4-硝基苯丙氨酸的收率达到65.2%.该法在反应过程中得到的副产物,经~1H-NMR和~(13)C-NMR鉴定了其结构,证明其为两分子间的缩合产物,据此推测了反应可能的机理.为了减少分子间的缩合反应,采用管式反应器对苯丙氨酸的硝化反应进行探索,并用正交实验法对反应条件进行了优化,结果表明,反应温度为50℃,反应时间为5 min,混酸中浓硫酸与浓硝酸体积比为2:1,收率可达80.9%.与釜式反应相比,管式反应器能够有效避免分子间缩合的副反应,并能加快反应速率,提高反应效率. 相似文献
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铜催化Ullmann偶联反应是构筑C-N成键的重要方法之一。配体的引入,使得Ullmann反应更加温和,如反应温度更低、较少的催化剂负载量、绿色介质等。合适的配体能使各种芳基卤化物与含氮化合物以良好的收率生成相应的偶联产物,因此配体的设计与使用显得至关重要。研究根据配体的类型如N-N类、N-O类和O-O类等,综述了近几年来铜催化Ullmann C-N偶联反应的最新研究进展。简要介绍了不同催化体系的催化活性、底物适用性、反应选择性和反应机理的特点。 相似文献
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钱超 《中国新技术新产品》2010,(12):31-31
本文针对XML签名规范的不足之处,提出了基于XML的多方通信安全模型,保证XML数据的确认性、完整性和不可否认性,解决基于XML通信技术的业务链中多方通信数据安全问题,从应用层的角度提供了多方通信时的身份认证和XML数据完整性,同时该模型还具有整体签名、部分验证的特点。 相似文献
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由于石灰前加,实际上矿浆脱硅从矿浆制备就已开始。本文推导:中低品位河南铝土矿的预脱硅率及二次矿浆铝硅比的经验公式,仅用于直观评判配矿、磨矿、预脱硅等工艺操作水平。实践上,矿浆预脱硅率就是存在于高岭石中的SiO2占入磨矿石总SiO2的百分比。实践上,二次矿浆铝硅比,为入磨矿石铝硅比减去预脱硅率。 相似文献