气相色谱-质谱法测定鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留量

目的 建立鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留量的气相色谱-质谱分析方法。方法 样品经甲醇提取, 中性氧化铝柱净化, 在碱性条件下以吡啶催化, 丙酸酐衍生后, 用气相色谱-质谱仪测定。结果 二氯二甲吡啶酚在20~240 ?g/L浓度范围内与响应值呈良好的线性关系, 线性回归方程为Y=1.132X?2.553, 相关系数大于0.998。该方法的平均回收率为78.7%~85.1%, 相对标准偏差(RSD)为7.8%~12.6%, 检出限(LOD)为: 鸡肉5.0 μg/kg, 鸡肝10.0 μg/kg。结论 该方法选择性好, 适合鸡肉中二氯二甲吡啶酚残留量的测定。     

高效液相色谱法测定蜂王浆中6种糖的含量

摘 要: 目的 建立高效液相色谱法测定蜂王浆中6种糖的含量。方法 样品经适量水溶解后, 加入乙酸锌、亚铁氰化钾溶液各2.5 mL,涡旋混匀, 用水定容至50 mL,8000 r/min, 4 ℃离心3 min。滤液过0.45 μm液水相膜,采用ZORBAX Carbohydrate Anlys. Col（4.6 mm×150 mm, 5 μm）色谱柱,流动相: 乙腈-水=70:30 (V:V),等度洗脱,高效液相色谱法测定。结果 本方法线性范围分别为葡萄糖1.05~3.0 g/100 mL、果糖0.84~2.4 g/100 mL、蔗糖0.05~0.56 g/100 mL、麦芽糖0.05~0.56 g/100 mL、吡喃葡糖基蔗糖0.005~0.05 g/100 mL、麦芽三糖0.05~0.56 g/100 mL,相关系数分别为葡萄糖1.0000、果糖0.9999、蔗糖0.9997、麦芽糖0.9999、吡喃葡糖基蔗糖0.9990、麦芽三糖0.9998,6种化合物的检出限为0.2 g/100 g。蜂王浆中糖的回收率为97.0%~101.0%,精密度为2.6%~9.1%。利用该方法测定15个蜂王浆样品,蜂王浆中果糖含量为3.3%~7.5%,葡萄糖含量为3.5%~8.6%,蔗糖含量为0.2%~1.9%,麦芽糖含量为0.2%~0.7%,吡喃葡糖基蔗糖含量为0.3%,麦芽三糖含量为0.2%。结论 该法前处理简单、测定快速、准确度高、灵敏度好,可作为标准方法对蜂王浆中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、吡喃葡糖基蔗糖和麦芽三糖的快速分析检测。     

乳制品中肌醇含量的测定及其稳定性的研究进展

肌醇是乳制品中的一种多羟基化合物,是一种重要的母体营养物质,具有多种生理药理活性。本综述对奶粉中肌醇的提取、净化等前处理方法、衍生化方式,目前常用的检测方法包括微生物法,气相色谱法,气相色谱/质谱法,液相色谱法,以及液相色谱-质谱/质谱法等进行了分析和比较,并对乳制品中肌醇的稳定性进行探讨,以期为乳制品中肌醇的检测提供参考依据。     

基质分散固相萃取-高效液相色谱-轨道离子 阱高分辨质谱法对水产品中12种禁用化合物的快速筛查和确证

目的建立基质分散固相萃取-轨道离子阱高分辨质谱法快速筛查、确证水产品中12种禁用化合物。方法采用乙腈提取,PSA(乙二胺-N-丙基填料)以及C18净化。选用0.1%甲酸(V:V)(A)和0.1%甲酸-乙腈(V:V)(B)作为流动相洗脱正模式监测的化合物;选用0.05%氨水(V:V)(A)和乙腈(B)作为流动相洗脱负模式监测的化合物;采用轨道离子阱高分辨质谱仪,在全扫描(full MS)-数据依赖扫描(dd MS2)模式下进行检测。结果本方法的定量限为0.1~1μg/kg;在鱼、虾、蟹、贝4种基质中,12种化合物的平均回收率分别为84.5%~104%、90.9%~107%、91.5%~105%、93.8%~103%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于20%。结论本方法快速、简便、灵敏度高,适用于水产品中多种禁用化合物的快速筛查和确证。     

超高效合相色谱法测定鱼肉中氟苯尼考对映体及其代谢产物残留量

建立一种超高效合相色谱法分离并测定鱼肉中氟苯尼考对映体及其代谢物氟苯尼考胺残留。最优样品前处理条件：采用氨化乙酸乙酯提取样品,MCX固相萃取小柱净化。最优超高效合相色谱条件：采用CHIRALPAK AD-3手性色谱柱（150 mm×3.0 mm,3 μm）分离,以超临界CO2（流动相A）和氨水-甲醇溶液（0.5∶99.5,V/V）（流动相B）为流动相进行梯度洗脱,系统背压13.8 MPa,柱温40 ℃。在最优条件下,结果表明：两种氟苯尼考对映体在1.0～20.0 mg/L范围内及氟苯尼考胺在2.0～40.0 mg/L范围内线性相关系数均大于0.999 3,方法定量限（信噪比10）分别为0.1 mg/kg（氟苯尼考对映体）和0.2 mg/kg（氟苯尼考胺）。鱼肉中氟苯尼考对映体及氟苯尼考胺在0.1～1.0 mg/kg范围内的加标回收率为81.5%～108.0%,相对标准偏差为5.3%～9.3%。该方法实现了氟苯尼考对映体的分离及其代谢物在鱼肉样品中的残留测定。     

一种指示药物控制野生生物节育效果的生物标记物:24-脱氢胆固醇

美国国家野生生物研究中心 (NWRC)投入了大量的人力物力着重研究开发应用非致死性方法控制有害野生生物的增长 ,抑制胆固醇法就是一种典型的可用来控制有害野生生物种群数量非致死性的方法。对于众多的食草动物比如鹿和食谷鸟类来说 ,由于胆固醇是性激素的前体 ,而且几乎所有的胆固醇都在体内合成 ,控制生物体内胆固醇的水平将会对野生动物产生节育的效果。因此 ,可采用抑制胆固醇合成的方法控制其种群数量的增长。结构与胆固醇类似的 2 0 ,2 5 重氮胆固醇 (图1 ) ,是一种可以控制野生生物生育的药物。由动物实验得知 ,2 0 ,2 4 重氮胆…     

HPLC-q/LTQ-MS法测定肉及肉制品中10种β-受体激动剂

建立基质分散固相萃取-高效液相色谱-四极杆串联线性离子阱质谱法快速测定肉和肉制品中的克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布他林、妥布特罗、氯丙那林、喷布特罗、西马特罗、非诺特罗以及苯乙醇胺A 10种β-受体激动剂。猪肉、肠衣和午餐肉中的β-受体激动剂经乙腈提取后,采用基质分散固相萃取净化,内标法定量。方法按照多反应监测、信息相关采集、增强离子扫描,结合10种β-受体激动剂标准的子离子谱库检索进行分析,可对试样中10种β-受体激动剂同时进行定性、定量测定。结果表明,克仑特罗在0.05~0.5 ng/mL质量浓度范围内,其余9种药物残留在0.5~5 ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)均大于0.99。克仑特罗定量限为0.05μg/kg,其余9种药物定量限为0.5μg/kg。10种β-受体激动剂在猪肉、肠衣和午餐肉中平均回收率分别在85.6%~118.4%、85.6%~119.2%、80.4%~118.4%之间(n=6),相对标准偏差在1.47%~14.4%、2.45%~15.4%、1.04%~12.5%之间(n=6)。方法可对猪肉、肠衣、午餐肉等肉和肉制品中10种β-受体激动剂药物的定性同时进行定量测定。     

粮谷中三环唑残留量的液相色谱-质谱/质谱检测

本文建立了玉米、大麦、糙米、大米、小麦五种粮谷基质中三环唑残留量的液相色谱-质谱／质谱检测方法。样品经丙酮涡旋振荡提取,再经中性氧化铝固相萃取柱净化后,由液相色谱-质谱／质谱检测,外标法定量。方法的定量限为0.01 mg/kg,标准品浓度在2.5 ng/mL~80 ng/mL呈良好的线性关系,相关系数大于0.99。 粮谷样品在0.01、0.02和3.00 mg／kg添加水平的回收率范围分别为72.1%~95.6%,73.0%~95.4%,80.1%~99.2%,相对标准偏差范围在2.2%~7.4%。本方法方便、快速、溶剂消耗低、灵敏度高、回收率稳定,可以满足进出口粮谷中三环唑残留量的检测需求。     

单嘧磺酯的高效液相色谱分析

使用带有二极管阵列检测器和C18色谱柱的高效液相色谱仪,在乙腈：水=4：6作为流动相、检测波长239nm、流速1ml/min的条件下,能较好的将单嘧磺酯和杂质分离开来。方法平均回收率98．9％,变异系数0．29％。     

全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定 蜂蜜中3种农药残留

目的建立蜂蜜中多菌灵、甲基托布津和乙基托布津3种农药的全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法蜂蜜样品经磷酸盐缓冲液(pH=7.8)溶解,稀释,全自动固相萃取净化后,采用高效液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。结果 3种农药在2~100μg/L范围内呈良好的线性关系(r~20.99),定量限为5μg/kg。在5.0、10.0、20.0μg/kg 3个加标水平下,3种农药的回收率为75.6%~97.1%,相对标准偏差小于13.2%。结论该方法简单、快速,准确度和精密度良好,可用于蜂蜜中多菌灵、甲基托布津和乙基托布津的同时测定。