三峡库区调味油脂产品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量测定和分析

目的采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定三峡库区调味油脂产品中的邻苯二甲酸二正丁酯(dibutyl phthalate,DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯[bis(2-ethylhexyl)phthalate,DEHP]2种塑化剂的含量,并对污染情况进行分析。方法样品采用乙腈提取,固相萃取(solid-phase extraction,SPE)玻璃小柱净化,氮吹近干后正己烷复溶,经气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定。结果DBP、DEHP在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限分别为0.05、0.10 mg/kg,定量限分别为0.17、0.33 mg/kg,平均加标回收率为82.79%~96.70%,相对标准偏差为0.59%~1.76%。在采集的32组调味油脂样品中,DBP的检出率高达68.75%,含量范围在0.15~517.00 mg/kg;DEHP检出率为28.12%,含量范围在0.57~125.00 mg/kg,超标率分别为62.50%和-18.75%。结论三峡库区调味油脂产品中存在一定程度的邻苯二甲酸酯类物质污染,可能与生产、环境等方面的迁移污染相关,需引起重视并进行连续监测。     

HPLC法同时测定地参中3种三萜酸的含量

目的:采用超声辅助提取法,建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定不同产地地参中白桦脂酸、齐墩果酸和熊果酸的含量。方法:在单因素实验基础上,选择乙醇溶液体积分数、超声功率和提取时间为实验因子,三萜酸含量为响应值优化地参三萜酸的提取条件;并通过筛选色谱柱类型、流动相pH、柱温和流速优化色谱条件;结合方法学考察方法的适用性。结果:所测白桦脂酸、齐墩果酸、熊果酸等3种三萜酸分别在2.558~51.150、2.480~49.590、2.480~49.590 μg/mL范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系,r值都大于0.9999;检出限(limit of determination,LOD)为5~7 ng,定量限(limit of quantification,LOQ)为16~22 ng,精密度、重复性和稳定性良好;平均回收率为100.52%~103.77%,RSD为0.99%~2.42%。不同产地地参的三萜酸化合物HPLC图谱具有一致性,白桦脂酸、齐墩果酸、熊果酸的单个三萜酸化合物含量有一定差异,地参中三萜酸类化合物的种类受产地差异影响小。结论:本方法操作简便、灵敏度高、准确性好、实用可靠,可用于地参样品中三萜酸的定量分析和质量控制,本研究为完善地参药材现行质量标准和开发利用提供了实验数据。     

不同产地地参核苷类成分的UPLC-MS-MS定性定量分析

该文建立1种地参中胞苷、尿嘧啶、腺嘌呤、尿苷、鸟苷和腺苷6种核苷类成分的超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatograph tandem mass spectrometer,UPLC-MS-MS）定性定量分析方法。采用纯水超声提取,以甲酸水溶液（pH4.0）-甲醇为流动相,在Agilent SB-C18色谱柱上梯度洗脱,正离子多反应监测模式测定,并采用差异性分析、聚类分析和相关性分析对测定结果进行比较。结果显示：6种核苷类成分在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.995 2～0.999 9,检出限为0.07 ng/mL～8.34 ng/mL,加标回收率为96.30%～103.71%,相对标准偏差值为0.68%～2.32%。核苷含量结果显示不同产地间存在一定差异性（p<0.05）,其中江苏徐州（S7）样品中核苷总量最高;6种核苷类成分中尿苷和鸟苷含量居首,分别占比核苷总量的35.60%和34.60%,是地参中主要的核苷类成分。该方法定性定量准确、分析速度快、灵敏度高,可用于不同产地地参中6种核苷类成分的分析。     

注浆加固对地铁隧道的影响

在地铁隧道附近对土体进行加固,必然会对地铁隧道产生影响,导致隧道发生变形。本文结合工程施工和地铁隧道监测实例,分析注浆加固对邻近地铁隧道产生的变形影响规律,为类似工程提供参考依据。     

响应面法优化地参发酵酒的工艺条件

以鲜地参、糯米为原料制备地参发酵酒,并采用单因素试验及响应面法对其发酵工艺参数进行优化。结果表明,最佳发酵工艺为：鲜地参、糯米经预处理后,将地参与糯米（干质量）按7∶3比例混匀蒸熟,摊凉后按照料液比1.0∶1.8(g∶m L)加水,接入0.50%的酿酒曲,在27℃下发酵9 d。在此优化条件下,地参发酵酒感官评分为87.69分,酒精度为10.37%vol,总糖含量为13.12 g/L,总酸含量为3.24 g/L;丹参素含量为26.06 mg/L,迷迭香酸含量为32.18 mg/L,咖啡酸含量为36.84 mg/L。地参发酵酒酒色呈橘红色,光泽透明,有地参特有的香气和米酒的清香,口感清甜纯正,和谐爽口,营养丰富,保健价值突出。     

某隧道下穿既有线变形情况分析与对策

通过对既有隧道的自动化实时跟踪及结合人工监测,及时反映地铁隧道变形情况,指导调整盾构推进参数,保证既有隧道的安全运营,为类似工程提供施工参考。     

不同规格胭脂鱼的营养成分分析和安全性评价

目的 为了比较分析不同规格胭脂鱼的营养价值和安全性。方法 以小、中、大3种规格的胭脂鱼为研究对象,测定基本营养成分、氨基酸组成、重金属含量和兽药残留量。结果 胭脂鱼规格越小,水分、粗蛋白含量越高,粗脂肪、粗灰分含量越低。不同规格胭脂鱼中均检出17种氨基酸,总量分别为20.70、17.90、20.18 g/100g,其中谷氨酸平均含量(2.88 g/100g)最高,其次是天冬氨酸,为1.95 g/100g,是鲜味氨基酸的主要组成部分,胭脂鱼中富含7种必需氨基酸,含量最高的为赖氨酸,必需氨基酸与非必需氨基酸百分比为64.01%～65.45%,均符合(Food and Agriculture Organization of the United Nations/World Health Organization)FAO/WHO推荐的理想蛋白模式;根据氨基酸评分和化学评分结果可知,胭脂鱼第一限制性氨基酸均为甲硫氨酸和胱氨酸;3种规格胭脂鱼的必需氨基酸指数分别为101.99、90.16和98.51。胭脂鱼中Pb、Cd、Cr、无机As和甲基Hg等5种重金属均符合食品安全国家标准,且未检出氯霉素、硝基呋喃等兽药残留。结论 综上表明胭脂鱼一种高蛋白低脂肪、氨基酸组成理想、食用安全的高价值鱼类;小规格的胭脂鱼粗蛋白、氨基酸总量和必需氨基酸指数最高,营养价值相对更高。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中5种双酰胺类杀虫剂的残留

目的 采用超高效液相色谱-串联质谱方法检测猪肉、猪肝、鸭肉、鸡肉和鱼肉等动物源性食品中5种双酰胺类杀虫剂(氟苯虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺、四氯虫酰胺、环溴虫酰胺)的残留量。方法 采用QuEChERS样品前处理技术,样品经乙腈水提取,提取液用1 g无水硫酸镁和2 g氯化钠脱水,150 mg N-丙基乙二胺、150 mg C₁₈和400 mg无水硫酸镁净化,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,经ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱梯度洗脱分离,电喷雾离子源离子化,负离子多反应监测模式检测。结果 5种双酰胺类杀虫剂在2～50 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999 0,在3.0 μg/kg、6.0 μg/kg和12.0 μg/kg 3个添加水平下,5种双酰胺类杀虫剂的回收率范围为79.6%～112.4%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)为0.6%～6.9% (n=6),方法检出限和定量限范围分别为0.7～1.0 μg/kg和2.0～3.0 μg/kg。结论 本方法操作简单、灵敏度和准确度高、重现性好,可同时检测动物源性食品中5种双酰胺类杀虫剂的残留量,为其日常监管提供了技术支持。     

一种蒸汽喷射-朗肯联合循环系统的热力计算分析

联合循环是综合利用能源技术发展的重要方向之一，是一种先进的能源利用系统。针对一种蒸汽喷射一朗肯联合循环系统进行了热力计算分析，证实了该系统的可行性和可靠性。同时也为该系统的进一步研究和完善提供了参考和帮助。     

QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法快速测定地参中63种农药残留

采用QuEChERS前处理技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法（GC-MS/MS）对不同产地的10批地参中的63种农药残留进行测定。样品用1%醋酸-乙腈溶液和QuEChERS萃取盐包提取,经1.2 g硫酸镁、400 mg N-丙基乙二胺（PSA）及200 mg石墨化炭黑（GCB）净化,在选择反应监测模式（SRM）下检测,基质匹配内标法定量。结果显示,63种农药在5～500 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（R2）均＞0.996 4;在0.05 mg/kg、0.25 mg/kg和0.75 mg/kg 3个添加水平下,各农药化合物加标回收率为71.5%～120.4%,方法的相对标准偏差（RSD）为0.12%～9.70%;仪器精密度试验结果RSD为1.93%～5.06%;检出限（LOD）为0.5～3.6 μg/kg,定量限（LOQ）为1.7～12.0 μg/kg。不同产地地参均不同程度检出5种农药残留,包括氯菊酯、丙环唑、氯唑磷、苯霜灵和肟菌酯。