分子印迹技术在分析检测领域的应用

分子印迹,属于超分子化学研究的范畴,是指以目标分子为模板,制备对该分子有特异选择性识别的聚合物的过程。分子印迹聚合物以其结构预定性、特异识别性和实用性的特点,引起了全世界范围的关注。因其具有与天然抗体同样的识别性能和与高分子同样的抗腐蚀性能的双重优点,因而广泛应用于生物工程、临床医学、环境监测、食品工业等众多领域。本文综述了分子印迹技术的发展历程,分子印迹聚合物的制备原理及方法以及在固相萃取、色谱分离、膜分离以及传感器领域的应用。色谱分离领域中对分子印迹在高效液相色谱、薄层色谱和毛细管电泳,以及传感器领域中分别对分子印迹光学传感器和电化学传感器的应用现状进行了阐述,最后对该技术进行了展望。     

分散固相萃取-液质联用法检测玉米中4种农药

利用分散固相萃取(QuEChERS)改良技术建立了玉米中多菌灵、吡虫啉、乙草胺、异丙甲草胺残留的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经1%甲酸乙腈提取,采用N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基键合硅胶(C_(18))共萃取净化,C_(18)色谱柱分离,0.1%甲酸-乙腈为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子(ESI~+)模式电离,多离子检测模式(MRM)定性,基质标准曲线外标法进行定量分析。结果表明:玉米基质中多菌灵、吡虫啉、乙草胺、异丙甲草胺在0.5μg/kg~100μg/kg浓度范围内,具有很好的线性关系,其相关系数(R)均大于0.995。在3个加标浓度下,4种农药的平均回收率在88.0%~112.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)不大于9.5%。该方法对多菌灵、吡虫啉、乙草胺和异丙甲草胺的检出限分别为0.025、0.15、0.15μg/kg和0.025μg/kg,满足玉米中4种农药残留分析的要求。     

分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱同步检测蔬果中醚菌酯和唑菌酯农药残留

[目的]以C18和PSA为吸附剂、酸化乙腈为萃取溶剂,建立同时检测黄瓜、西红柿、苹果等蔬果中唑菌酯等甲氧基丙烯酸酯类农药的高效液相色谱串联质谱分析方法。[方法]选择3种代表性蔬菜和水果为研究对象,样品经乙酸-乙腈(体积比1:99)提取后,C18和PSA共萃取净化。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,以水-乙腈为流动相等度洗脱分离后,在LC-MS/MS多反应监测模式下正离子扫描进行定性分析,基质标准曲线外标法进行定量分析。[结果]以黄瓜为基质,该方法醚菌酯和唑菌酯的检出限分别为0.001、0.005 mg/kg。在黄瓜等不同基质中添加质量分数为0.005、0.01、0.02 mg/kg水平下,醚菌酯和唑菌酯的平均回收率在70.6%~108.4%之间,相对标准偏差为5.8%~11.5%。在实际样品的应用中,黄瓜中检测到一定含量的醚菌酯。[结论]方法简单、快速、经济并具有较高灵敏度,可用于蔬菜和水果的实际监测。     

鲜枣汁发酵型干酒研究

以宁夏新鲜灵武长枣压榨汁为原料生产鲜枣发酵酒,对发酵剂干酵母的选择、生产工艺、工艺条件及质量标准进行了研究。结果表明,采用法国莱特干酵母活化后进行发酵,经过滤、杀菌等操作制成鲜枣发酵酒。鲜枣发酵酒口感纯正,澄清透明,性质稳定,具有宁夏灵武长枣特有的风味。     

温度对维生素E琥珀酸酯结晶效率的影响

对以天然维生素E和琥珀酸酐为原料制备的维生素E琥珀酸酯的结晶过程进行研究,主要考察结晶初始温度、降温速率、结晶终点温度对维生素E琥珀酸酯含量和收率的影响。结果表明:在结晶初始温度50℃,降温速率2℃/h,结晶终点温度0℃,养晶时间10 h的条件下,维生素E琥珀酸酯的含量达到97.1%,收率为91.4%。     

食用油脂生产中矿物油污染及检测方法的研究进展

食用油脂在生产加工过程中由于种种原因会被矿物油污染,对食用油脂安全造成影响,因此加强检测方法研究,提高检测水平尤为重要。对食用油脂中矿物油的来源、组成及危害进行了综述,对目前食用油脂中矿物油的检测方法进行了介绍。介绍了利用物理检测法、化学检测法和色谱法对食用油脂中矿物油进行定性和定量检测的方法,以期为保证油料作物及其制品的安全性方面的研究提供一些参考。     

黄瓜和土壤中吡唑醚菌酯和霜脲氰同步检测及其降解分析

采用QuEChERS-液相色谱-串联质谱法,建立黄瓜及土壤中吡唑醚菌酯和霜脲氰同步检测方法,研究吡唑醚菌酯·霜脲氰水分散粒剂在黄瓜和土壤中的残留变化及消解动态,旨在评估联合农药的安全性。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂和十八烷基键合硅胶吸附剂净化,质谱多反应监测模式扫描。在50～800?μg/L之间具有良好的线性关系,r值均大于0.996?1,3?个质量浓度添加水平下2?种农药在黄瓜和土壤中的平均回收率为70.45%～107.08%,定量限均为0.050?mg/kg。两年三地的田间实验消解动态表明：以1.5?倍高推荐剂量下,吡唑醚菌酯和霜脲氰分别于黄瓜上施药1、7?d后,土壤上施药7、1?d后残留量小于定量限;当该制剂以推荐剂量在黄瓜上施药3?次,施药间隔7?d时,吡唑醚菌酯和霜脲氰在黄瓜中的最高残留量分别为0.090?mg/kg和0.060?mg/kg,远低于我国规定的最大残留限量0.5?mg/kg,推荐采收安全间隔期为3?d。     

广东省某边坡支护事故分析及处理方法

通过对广东省肇庆市某学校内一边坡支护结构破坏的原因分析，介绍了采用预应力锚索和纵横地粱共同作用支护边坡的情况和良好的效果，并提出了对类似工程处理的几点看法。     

高锰镍钴原料的还原氨浸工艺研究

采用还原氨浸法对高锰氢氧化镍钴原料中的镍钴进行了选择性浸出研究。采用NH₃·H₂O-NH₄HCO₃浸出体系, 引入水合肼作还原剂, 可有效实现镍钴的选择性浸出, 原料中的锰不被浸出而富集成为高锰渣。在ρ(CO₂)_T=35~40 g/L, ρ(NH₃)_T=110~120 g/L, 还原剂85% N₂H₄·H₂O溶液用量为原料中钴元素摩尔含量的2倍, 液固比为15 mL/g, 室温下浸出3 h, 保温陈化2 h的条件下, 镍钴浸出率分别达到98.75%和92.71%, 约99%的锰进入浸出渣中。     

多级数字抽取滤波器的结构与应用

本文介绍了多级数字抽取滤波器CS5376A的特点及结构,分析了CS5376A芯片的参数设定、以及配合CS5371/72Delta-SigmaA/D转换器和TMS320LF2407DSP构成高精度数据采集系统应用于数字强震仪中的方法。