LC-MS/MS同时测定卷烟主流烟气中4种芳香胺

建立了测定卷烟主流烟气中4种主要芳香胺(1-氨基萘、2-氨基萘、3-氨基联苯和4-氨基联苯)的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法,对国内外不同焦油含量卷烟烟气中4种芳香胺的含量进行了检测,并与GC/MS方法进行了比较。结果表明:①4种芳香胺的检测限在0.016～0.038 ng/mL之间,方法回收率在70.5%～116.5%之间,日内精密度小于6%,日间精密度小于9%;②与GC/MS测定结果相比较,二者的相关性较好。该方法快速、灵敏、操作简单,适合于卷烟主流烟气中4种芳香胺的同时测定。     

利用HPLC-ELSD法测定烟用天然香精香料中10种水溶性糖

针对烟用天然香精香料样品,对YC/T 447—2012中糖的测定方法进行优化,建立了经水萃取后,直接利用HPLC-ELSD仪测定烟用天然香精香料中10种水溶性糖（包括鼠李糖、甜菊糖苷、果糖、山梨醇、甘露糖、半乳糖、葡萄糖、肌醇、蔗糖、麦芽糖）的分析方法。结果表明:①与0.02 mol/L NaOH溶液相比,利用水萃取后萃取溶液稳定性更好。②向流动相中添加一定量氨水后,各目标物保留时间更稳定。③ELSD气体流速为2.20 L/min,漂移管温度选择80 ℃时,各目标物峰面积稳定性更好。④10种水溶性糖的检出限在4.19~12.30 μg/mL之间,加标回收率在80.20%~106.00%之间,方法的日内、日间精密度均较好（日内RSD ≤ 4.05%、日间RSD ≤ 6.25%）。⑤采用所建立的分析方法对239种烟用天然香精香料中10种水溶性糖进行普查分析,其中检出率最高的5种糖类化合物为葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、山梨醇。      

LC-MS/MS测定尿液中的11种多环芳烃生物标志物

为评估烟气环境中人体对多环芳烃的暴露状态,考察了固相萃取柱、色谱柱和质谱条件对分析结果的影响,建立了测定尿液中1-羟基萘(1-OHNap)、2-羟基萘(2-OHNap)、1-羟基芘(1-OHPyr)、6-羟基(6-OHChr)、3-羟基芴(3-OHFlu)、1-羟基菲(1-OHPhe)、2-羟基菲(2-OHPhe)、3-羟基菲(3-OHPhe)、4-羟基菲(4-OHPhe)、9-羟基菲(9-OHPhe)、2-羟基芴(2-OHFlu)等11种多环芳烃生物标志物的固相萃取-液相色谱-串联质谱方法(LC-MS/MS)。以1-羟基芘-d9(1-OHPyr-d9)、3-羟基菲-d9(3-OHPhe-d9)和1-羟基萘-d8(1-OHNap-d8)为内标,通过β-葡糖苷酸/芳基硫酸酯酶酶解、Bond Elut C18小柱固相萃取、Agilent ZORBAX Eclipse PAH色谱柱分离和多反应监测模式(MRM)质谱检测了尿液中多环芳烃的羟基代谢物(OHPAHs)。结果表明,OHPAHs的定量限为6~130 pg/mL,r为0.9991~1.0000,加标回收率为72.45%~124.50%,日内精密度为1.49%~7.35%,日间精密度为2.90%~12.00%。该方法适用于尿液中多环芳烃生物标志物的分析。     

加热卷烟呼出气溶胶主要成分的测定及与吸入气溶胶的比较

为考察加热卷烟对环境空气质量的影响及其人群健康风险,采用真空辅助捕集装置捕集加热卷烟的气溶胶,结合气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)对呼出气溶胶中主要成分(丙二醇、丙三醇、薄荷醇、烟碱、三醋酸甘油酯)进行定量分析;同时在吸烟机上模拟志愿者抽吸参数抽吸加热卷烟,测定吸入气溶胶中主要成分的释放量,并与呼出气溶胶进行比较研究。结果表明：(1)所建立的呼出气溶胶主要成分分析方法标准曲线线性关系良好(R²≥0.999 9),检出限在0.10～0.41μg/mL之间,回收率在77.70%～120.00%之间,日内和日间精密度良好(日内RSD≤6.93%、日间RSD≤10.70%)。(2)加热卷烟呼出气溶胶中丙二醇和丙三醇的释放量较高,且丙三醇的释放量高于丙二醇;薄荷味加热卷烟呼出气溶胶中含有薄荷醇。(3)加热卷烟呼出气溶胶中主要成分的释放量显著低于吸入气溶胶,人体对丙二醇、丙三醇、薄荷醇、烟碱和三醋酸甘油酯的平均截留率分别为96.80%、96.20%、96.00%、99.60%和99.60%。