固相萃取-气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气中4种芳香胺化合物

采用氘代-1-氨基萘作为内标,利用剑桥滤片捕集肯塔基参比卷烟（1R5F、2R4F）烟气,经盐酸超声,二氯甲烷、正己烷萃取,盐酸三甲胺和五氟丙酸酐衍生化,固相萃取仪萃取洗脱纯化后,使用气相色谱-质谱（GC/MS）建立卷烟主流烟气中4种芳香胺化合物的测定方法。4种芳香胺化合物的变异系数均小于5%,回收率在89.8%~106.0%之间,检测限在每支卷烟0.03~0.07 ng之间。该方法具有良好的重复性、准确性,适用于卷烟烟气总粒相物中芳香胺的定量分析。     

两种抽吸模式下卷烟烟气有害成分释放量与滤嘴通风率的关系

为了解不同抽吸模式下卷烟烟气有害成分释放量与滤嘴通风率的关系,考察了ISO和加拿大卫生部深度(HCI)两种抽吸模式下主流烟气中烟碱及乙醛、丙烯醛、苯、苯并[a]芘、1,3-丁二烯、一氧化碳(CO)、甲醛、N-亚硝基降烟碱(NNN)、4-(N-甲基-N-亚硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)、苯酚、巴豆醛、氢氰酸(HCN)和氨等13种有害成分的释放量与滤嘴通风率的相关关系,并进一步探讨了单位烟碱有害成分释放量与滤嘴通风率的相关性。结果表明:①在ISO抽吸模式下,除NNN、NNK外,其他有害成分的释放量与滤嘴通风率负相关;甲醛和巴豆醛的单位烟碱释放量与滤嘴通风率负相关,乙醛、CO、苯并[a]芘和氨的单位烟碱释放量与滤嘴通风正相关。②在HCI抽吸模式下,甲醛、巴豆醛、苯并[a]芘、苯酚和烟碱的释放量与滤嘴通风率负相关,HCN释放量与滤嘴通风率正相关,其余有害成分的释放量与滤嘴通风无显著相关性;乙醛、丙烯醛、巴豆醛、CO、HCN和氨的单位烟碱释放量与滤嘴通风率正相关。      

高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘

为了测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘,考察了萃取条件、弗罗里硅土净化条件和色谱分离条件,建立了测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的高效液相色谱-荧光检测法,并采用该方法和国标法测定了肯塔基参考卷烟3R4F和国内参比烤烟以及国内50个牌号卷烟样品烟气中的苯并[a]芘。结果表明:①用环己烷超声萃取40 min效果较好;②用Agilent ZORBAX Eclipse PAH作色谱柱,乙腈和水为流动相,梯度洗脱,流速2.0 mL/min,30 min内苯并[a]芘色谱峰可以和杂质峰有效分开;③该法的平均回收率在98.13%～101.36%之间,RSD在1.29%～4.32%之间;④该方法的测定结果与国标法较为一致,二者不存在显著性差异。该方法适合卷烟主流烟气中苯并[a]芘的检测。     

纺锤形β-FeOOH降低卷烟烟气中烟草特有亚硝胺

为降低卷烟主流烟气中NNN和NNK的释放量,采用场发射扫描电镜、透射电镜、BET和XRD等方法对三氯化铁在乙醇和水混合物中水解产物的结构进行了表征,并对烟丝和模拟滤嘴中添加该水解产物的卷烟烟气中烟草特有亚硝胺进行了分析.结果表明:①该水解产物为纺锤形β-FeOOH,其比表面为152.28 m2/g,平均尺寸分布约为6....     

绿色化学进展

绿色化学是指化学反应和过程以“原子经济性”为基本原则,即在获取新物质的化学反应中充分利用参与反应的个原料原子,实现“零排放”的化学,近年来这方面的研究主要是围绕原料、化学反应、溶剂、催化剂和产品的绿色化和清洁化而展开的。本文介绍了目前国内外清洁生产的理论指导-绿色化学研究的内容、技术概况及其发展方向。     

气相色谱-质谱联用法测定卷烟主流烟气气相物中挥发性有机化合物

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时快速检测卷烟主流烟气中5种挥发性有机化合物(1,3-丁二烯,异戊二烯,丙烯腈,苯和甲苯)的分析方法。主流烟气气相物中的挥发性有机化合物被含有D6-苯内标的冷甲醇吸收,并用GC-MS 在选择离子模式下进行分析。方法的最低检出限(LOD)和最低定量限(LOQ)分别为0.01~0.81 μg/支和0.04~2.73 μg/支, 加标回收率为92.3%~98.5%,精密度为1.95%~9.21%。本方法检测限低,重复性和重现性明显优于以前报道的方法。应用此方法考察了38 种国内外卷烟样品在深度抽吸与ISO 抽吸模式下的释放量,深度抽吸模式下挥发性有机化合物的释放量是ISO 模式的两倍。     

球状β-FeOOH对卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺的影响研究

通过液相方法合成了球状β-FeOOH,利用FE-SEM、BET、XRD、IR,XPS等手段对其进行的表征显示产物为球状聚集体,单个球体的直径约为1 μm。将其加入到卷烟烟丝和模拟滤嘴装置中研究其对主流烟气中4种烟草特有N-亚硝胺释放量的影响,并考察其对部分卷烟烟气特征参数、燃烧性能和烟丝常规化学成分的影响。结果表明:① 10 mg/支的量湿法加入到肯塔基参比卷烟(1R5F)烟丝中,主流烟气中的NNN、NNK、TSNAs总量分别降低41.3%、48.6%、36.1%;②加入到模拟滤嘴装置中,主流烟气中的NNN、NNK、TSNAs总量分别降低17.8%、36.8%、29.0%;③以10 mg/支的量加入到选择的6种混合型卷烟中,主流烟气中的TSNAs均有不同程度的降低,而对焦油、CO、阴然速率和烟气常规化学成分等影响较小。      

分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定卷烟烟丝中的3种保润剂

为准确测定卷烟烟丝中的1,2-丙二醇、丙三醇及三甘醇,建立了分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法(d-SPE-GC/MS)检测的分析方法。卷烟烟丝中的3种保润剂经甲醇振荡提取、N-丙基乙二胺粉末和无水硫酸镁分散固相萃取净化后进行GC/MS测定,采用内标法定量。结果表明:3种保润剂在0.0200~3.240 mg/mL内线性关系良好(R20.999),3个加标水平的回收率在97.4%~113.1%之间,平均相对标准偏差(RSD)小于7%,检出限(LOD)为2.27~22.80μg/g。4家实验室对6个样品的协同实验结果经柯克伦(Cochran)和格拉布斯(Grubbs)检验,实验室内重复性变异系数在2.3%~6.7%之间,实验室间再现性变异系数在4.7%~16.5%之间。该方法适合用于卷烟烟丝中1,2-丙二醇、丙三醇及三甘醇的测定。     

1,3-丁二烯接触生物标记物研究进展

1,3-丁二烯是卷烟烟气中重要有害成分,其在人体内产生的代谢物和加合物,如3,4-二羟基硫尿酸、1-羟甲基-2-苯硫酚尿酸、N-(2-羟基-3-正丁巴比妥)缬氨酸和N-(2,3,4-三羟基丁基)缬氨酸等,可作为1,3-丁二烯接触生物标记物用于区分不同暴露剂量人群(如吸烟者和非吸烟者,职业暴露和普通人群)及预测可能的作用机制。本文对1,3-丁二烯的流行病学、致癌性、遗传毒理学、代谢途径及其接触生物标记物的研究进展进行综述,并从1,3-丁二烯生物标记物存在的问题和研究现状出发,对其在感受烟气和普通人群进行生物监测中的应用进行了展望。     

加热卷烟气溶胶粒相物化学成分的差异

为系统评价不同品牌典型加热卷烟的整体差异，采用气相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（GC-Q Exactive Orbitrap MS），研究了19种加热卷烟样品气溶胶粒相物的化学成分，并对化合物的种类和相对质量分数进行了差异性统计分析。结果表明：(1)同一品牌加热卷烟样品气溶胶粒相物化学成分的种类和相对质量分数相似。(2)所选样品的PCA得分图中不同品牌加热卷烟样品区分明显，国外加热卷烟样品在空间上分布比较集中，且以品牌为聚类团聚在一起，国内加热卷烟样品分布相对离散。(3)以所选国内加热卷烟样品为对照，国外加热卷烟样品气溶胶粒相物中质量分数显著降低和升高的化合物分别有56种和9种。