HPLC／ESI／MS／MS测定鸡肉中咪唑类兽药残留

The determination and identification method for the thiabendazole (TBZ) , 5-OH thiabendazole(5-OH TBZ) and 2-Aminosulfone albendazole(2-Aminosulfone ALB) residues in chicken meat by HPLC/ESI/MS/MS was repored. The qualitative results are presented by the daughter ions from molecular ions [M H]^ of each target compound. The detective limit of the method is 0.01mg/kg for TBZ and 5-OH TBZ, 0.02mg/kg for 2-Aminosulfone ALB. The average recoverary is from 83% to 104% (n=10, the concentration of each compound is 0.02mg/kg to 1.0mg/kg).     

水煮加热对鱼肉中四种嘌呤含量的影响

目的:通过检测经过水煮的黄花鱼和鲤鱼中腺嘌呤、鸟嘌呤、黄嘌呤、次黄嘌呤的含量,探索在高温水煮过程中嘌呤含量的变化,希望以此为人们的健康饮食提供科学的指导基础。方法:采用高效液相色谱进行检测。将生样品在蒸馏水中煮10、20、30、40、60min,后分别采这5点的子样品。并以三氟乙酸∶甲酸∶水(5∶5∶1)在90℃下水解样品12min,浓缩后以0.02mol/LKH2PO4(pH=4.0)为流动相,流速1.0mL/min,柱温30℃,进样量10μL,DAD二极管矩阵检测器检测,检测波长254nm。结果:水煮过程中鱼肉嘌呤含量在10min内迅速降低,10~40min缓慢减低,40~60min保持稳定。鱼汤中嘌呤含量在10min内迅速升高,10~60min缓慢升高。200g鲤鱼中腺嘌呤含量在水煮加热过程中升高,鸟嘌呤含量无明显变化,总嘌呤和次黄嘌呤组分含量下降,200g黄花鱼的总嘌呤及4种嘌呤组分含量在水煮加热过程中下降。结论:鱼肉中嘌呤总含量在水煮加热过程中下降,黄花鱼和鲤鱼中4种嘌呤组分含量在加热过程中变化不一致。     

塑料食品包装材料中有毒有害化学残留物及分析方法

食品包装材料中有毒有害化学物质的迁移是引起食品污染的重要途径之一。本文主要根据近年来发表的有关食品包装材料、卫生检测领域的相关文献为基础,针对塑料食品包装材料中的单体、低聚体、添加剂和污染物等几类有毒有害化学物质的组成、毒性、卫生限量标准及主要检测方法进行了分析,为相关食品包装企业的质量控制技术人员和科研工作者提供参考。     

控制图在乳品企业质量控制中的应用

质量是企业的生命线, 质量控制图是企业常用来监控产品质量的有效工具之一, 能够及时判断产品生产过程是否出现问题、全产业链是否受控。近年来, 我国婴幼儿配方奶粉的安全问题越来越受到重视, 有效的质量控制手段对于乳品企业而言不可或缺。本文介绍了控制图的原理及其判异准则, 分别阐述了控制图在乳粉原料验收、生产过程以及成品检测质量控制中的作用, 并利用奶粉标准样品中蛋白质测含量的x ?-s及x ?-R控制图来说明其对乳企检测实验室质量控制中的应用, 为乳品企业改善生产质量提供参考。     

二硝基苯胺类除草剂残留检测技术的研究进展

二硝基苯胺类除草剂在化学除草的使用中占有很高比例,其残留问题已成为人们关注的热点。综述了近20年来环境样品和食品样品中二硝基苯胺类除草剂单残留及多残留的前处理方法及检测方法,涉及品种主要包括氟乐灵、二甲戊乐灵、乙丁烯氟灵、乙丁氟灵、磺乐灵、氯乙氟灵、氨磺禾灵、氨基丙氟灵、环丙氟灵、双丁乐灵、氨基乙氟灵及异丙乐灵12种农药。     

食品中苏丹色素的液相色谱分析方法

建立了食品中4种苏丹（sudan）色素的高效液相色谱同时测定方法。采用乙腈提取后经GPC对样品进行净化,利用反相高效液相色谱法,以乙腈-酸性水溶液为流动相,采用梯度洗脱,以二极管阵列检测器（PDA）定性定量测定食品中的4种苏丹色素,并以LC-MS对阳性样品中的苏丹成分进行了结构确证。结果证明,在添加浓度1～4mg/kg范围内,4种苏丹色素的回收率在81.92%～97.87%之间,相对标准偏差（RSD）≤5.23%,最低检出限（信噪比S/N=3）分别为0.102、0.097、0.074、0.099mg/kg。本方法经实际应用证明,具有良好的稳定性和重现性,步骤简单,可操作性强。      

基于二维色谱及其联用技术筛查乳及乳制品中外源性风险物质的分析方法研究进展

近年来,随着色谱技术飞速发展,二维气相色谱与二维液相色谱等高分辨色谱及其联用技术在乳品质量安全领域被广泛应用。乳及乳制品为复杂基质,基质组分种类多,含量差异性大,色谱共流出化合物给外源性风险物质分离检测带来困难。二维色谱具有峰容量大,分辨率和精确度高等优势,与质谱技术进行有效联用,可实现乳及乳制品中外源性风险物质的高通量、快速筛查。本文论述乳制品中风险物质及二维色谱的技术原理、工作流程,综述近十年来二维色谱在乳及乳制品中风险物质筛查研究的应用进展,对其发展趋势及相关应用前景进行了总结展望。     

食品防腐剂的分析方法研究进展

添加于食品中的防腐剂,如果超范围超量使用会对人体食用后造成潜在的危害。为了监控防腐剂滥用,科研人员建立了许多有效的检测方法。目前,这些方法各有长处,能够基本满足社会的需求。文章对食用合成防腐剂的分析方法作了全面的综述。     

气相色谱法同时测定大豆中13种苯氧羧酸类除草剂的残留量

为检测大豆中的苯氧羧酸类除草剂残留,建立了大豆中13种苯氧羧酸类除草剂(对氯苯氧乙酸、对氯苯氧丙酸、苯氧丁酸、麦草畏、2甲4氯苯氧乙酸、2甲4氯苯氧丙酸、2甲4氯苯氧丁酸、2,4-滴、3,4-滴、2,4,5-涕、2,4,5-涕丙酸、2,4-滴丙酸、2,4-滴丁酸)多残留量的气相色谱检测方法。样品经过正己烷预除脂后用乙腈和50mmol/L盐酸混和液(体积比7 3)提取,提取液经过与乙腈饱和的正己烷液液分配除脂,阴离子交换柱净化后用五氟溴苄衍生化。衍生产物经硅胶柱净化后,采用气相色谱(GC)-电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量。13种苯氧羧酸类除草剂在质量浓度0.005～0.1mg/kg之间,与峰面积呈线性关系,相关系数为0.9954～0.9993;0.01和0.1mg/kg2个水平的加标回收率均在70%以上,相对标准偏差小于20%,方法的检测限(S/N≥3)满足主要贸易国最大残留限量要求。     

啤酒中甲醛的液相荧光色谱检测方法研究

建立了用液相荧光色谱法(LC-FLU)测定啤酒中甲醛的新方法.简化了样品前处理过程.前处理条件经过优化为乙酰丙酮加量30%,衍生水浴温度80℃,加热时间10 min.荧光衍生物3,5-二乙酰-1,4-二氢吡啶在激发波长419.4 nm和发射波长505.5 nm处产生特征性荧光,利用LC-FLU可以进行直接检测.同时采用母离子m/z 194和子离子m/z 152,176对甲醛的荧光衍生物进行了LC-MS-MS结构确证.结果表明,本法消除了啤酒中基质的干扰,无需复杂的样品前处理过程,简便、快速,灵敏度高,相对标准偏差小于7%,回收率77.0～107.0%,定量限0.005 mg/L.该方法已应用于啤酒中甲醛含量的测定.