无需衍生化样品处理快速测定食品中黄曲霉毒素B_1

目的建立无需衍生化法.超高效液相色谱直接测定食品中的黄曲霉毒素B_1的快速检测方法。方法样品经甲醇.水(7:3,v:v)提取,免疫亲和柱净化,C_(18)色谱柱分离后,采用大体积流通池荧光检测器检测。结果黄曲霉毒素B_1在0.10~5.00 ng/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,R~20.999,在饼干、粉丝、点心、沙琪玛、蛋糕、辣椒酱6种基质中,黄曲霉毒素B_1在0.50~2.00μg/kg范围内加标,平均回收率在71.7%~111.2%之间,相对标准偏差(RSDs)为3.8%~11.5%,检出限(LOD)为0.05 gg/kg。结论本方法灵敏、快速、无衍生、结果准确,能够满足食品中黄曲霉毒素B_1残留的检测需求。     

胶体金法与气相色谱法检测3,5,6-三氯-2-吡啶酚的比对实验

比较胶体金法与气相色谱法在检测3,5,6-三氯-2-吡啶酚(TCP)中的应用.结果显示TCP胶体金检测试纸的实地检测与气相色谱的检测结果相一致.胶体金法检测TCP具有操作简便和直观的特点,可作为蔬菜中TCP残留现场检测的手段应用.     

凝胶渗透色谱技术用于检测大米中拟除虫菊酯类农药的残留量

研究了大米中油脂和5种拟除虫菊酯在GPC柱上的流出规律。选择了13min（流速5ml／min）为GPC净化的最佳切割点。建立了大米中5种农药的检测方法。采用凝胶渗透色谱（GPC）净化油脂,SPE辅助净化其它干扰物。在此条件下,干扰物得到了很好的去除,大部分农药回收率保持在70％-90％,变异系数小于20％。     

氟虫腈及其代谢物的研究进展

综述了氟虫腈及其代谢物近年来的研究进展,涉及氟虫腈及其代谢物在环境中的迁移与转化、氟虫腈的作用机理、对映体的毒性差异.氟虫腈在水体中的降解主要产生3种代谢物RPA 200766、MB 46513和RPA 104615,在土壤中的降解产物为MB 46136和MB 45950.氟虫腈在水中的质量浓度达到LC50时对大型蚤的种群有影响.氟虫腈对映体之间的毒性存在差异以及氟虫腈及其代谢物的毒理学效应.     

液相色谱-串联质谱测定食用植物油和调味油中27种添加剂(物)

建立食用植物油和调味油中18种食品添加剂和9种非法添加物的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经正己烷稀释后,采用乙腈振荡提取,乙腈层定容后直接测定18种添加剂;正己烷层浓缩后采用凝胶渗透色谱除去油脂,洗脱液浓缩后进行9种非法添加物的分析。在电喷雾电离模式下采用多反应监测模式进行测定,27种添加剂(物)在各自质量浓度范围内线性良好,线性相关系数大于0.983。空白样品添加的回收率在78.2%～108.3%之间;精密度为0.9%～17.7%。将该方法应用于市售样品的检测,发现5个样品中含有抗氧化剂TBHQ,但是均低于我国限量要求。     

RFID技术及其在食品安全领域中的应用

RFID是一种非接触式自动识别技术,主要通过射频信号自动识别目标对象并获取相关信息,在食品安全质量追溯、运输环境全程监控等方面有着极大的应用潜力。从RFID技术的原理、国内外食品安全领域的应用现状及前景展望等作简要阐述。     

大豆中磺酰脲类除草剂残留量的检测

为检测大豆中除草剂的残留量，建立了RP-HPLC和HPLC-MS选择离子监测（SIR）同时检测大豆中10种磺酰脲类除草剂残留量的方法。试样经乙腈提取，正己烷液-液分配，弗罗里硅土填充柱净化，然后采用RP-HPLC-DAD和HPLC-ESI（＋）-MS测定。对HPLC和LC／MS分离条件、试样前处理条件进行了研究和优化。建立的方法简便、快速、灵敏。10种磺酰脲类除草剂HPLC法测定，在0．1-10．01μ/ml范围内线性相关系数为0．9996—0．9997，在0．05—2．00mg／kg浓度范围之间，加标回收率均在69．8％-100．7％，其多次测定的RSD在1．9％-10．4％之间，最低检出限均为20μg／kg。LC-MS法测定在0．025—1．0μg／ml范围内线性相关系数为0．9995—0．9998，在0．02-0．1mg／kg浓度范围之间，加标回收率均在72．1％-98．8％，其多次测定的RSD在0．9％-7．7％之间，最低检出限均低于10μg／kg。本方法可满足进、出口大豆中多种除草剂残留量同时检验的工作需要。     

HPLC/ESI/MS/MS测定鸡肉中咪唑类兽药残

鸡肉是我国一项大宗出口产品,咪唑类药物是鸡饲养过程中较常使用的一类兽药,由于鸡在生长过程中的用药不符合规范及用药量控制不严,导致鸡肉中的兽药残留超过进口国的限量要求,出口受阻。咪唑类兽药残留的检验方法较多。将样品提取,经过衍生化和净化后,气相色谱法测定残留量,虽然可以获得较高的灵敏度和好的分离度,但是样品的前处理很麻烦,重氮化试剂的使用对人体危害较大,污染环境。应用液相色谱法测定兽药残留的方法比较多,对于各种兽药残留的测定方法都有报道,灵敏度不高;对于多残留,液相色谱的分离度有限;对于检测限量附…     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱测定糙米中7种常见有机磷农药残留

提供7种常见有机磷农药在糙米中同时测定的方法。前处理使用凝胶渗透色谱(GPC)净化技术，毛细管气相色谱火焰光度检测器测定，GC／MS进行确证测定7种常见有机磷农药(包括敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、甲基嘧啶磷、二嗪磷、对硫磷、水胺硫磷)。并且采用GPC研究了7种有机磷农药在凝胶渗透色谱柱上的流出规律及净化效果，凝胶渗透色谱采用的流动相为环己烷一二氯甲烷(1：1)，最佳流速是5ml／min，收集最佳时间是14—25min。经方法的线性试验、精密度试验、检测限试验，验证了方法的可行性。方法最小检出质量比范围县1-8μg／kg,精密度为0．2％～10％。精密度试验的变异系数满足农药多残留痕量分析的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐。方法:样品经过提取、离心、固相萃取柱净化和过滤,净化后滤液经负离子模式测定,并用内标法进行定量。结果:氯酸盐和高氯酸盐分别在2～500 μg/kg和1～250 μg/kg线性关系良好(R²>0.999),检出限均为4.5 μg/kg,定量限分别为15 μg/kg和7.5 μg/kg。对于方法正确度(n=9),在15.0、30.0 μg/kg和150 μg/kg 3个加标水平下,氯酸盐回收率为90.4%～104.3%;在7.5、15 μg/kg和75 μg/kg 3个加标水平下,高氯酸盐回收率为80.2%～106.2%。对于方法精密度(n=7),氯酸盐RSD为4.74%,高氯酸盐RSD为8.31%。结论:该方法线性、精密度和正确度数据均满足GB/T 27417—2017《化学分析方法确认和验证指南》的要求,适用于婴幼儿配方乳粉中氯酸...