同时测定饮料中20种游离氨基酸含量

利用氨基酸分析仪生理体液法测定了茶饮料、凉茶和代茶饮料中的牛磺酸、茶氨酸、天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、胱氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸、组氨酸、精氨酸、脯氨酸、γ-氨基丁酸共20种游离氨基酸的含量。其中牛磺酸、茶氨酸、γ-氨基丁酸的样品加标平均回收率(n=5)在93.95%～104.20%之间;方法的精密度(RSD,n=5)范围为0.44%～0.93%;脯氨酸的检出限为10nmol/mL,其他氨基酸的检出限均为2nmol/mL。该方法适用于同时测定饮料中的多种氨基酸含量。     

离子色谱测定危险固体废物飞灰中的氯离子

采用离子色谱法测定危险固体废物-飞灰中残留的氯离子.样品用超声提取30min,过C18固相小柱净化,以Na2CO3/NaHCO3混合溶液为流动相,IonPac AS14分析柱分离,流速:1.00mL/min;进样量:25μL;检测器:抑制型电导,检测限为0.02μg/mL.时比了采用直接用水提取过膜上机与过C18小柱除去有机杂质后上机测定两种样品处理方法的差异,最佳方法为后者.本方法重复性好,准确性高,方法的精密度、准确度满足分析要求.     

基于金纳米粒子的比色法在食品安全检测中的应用

金纳米粒子(gold nanoparticle, AuNPs)是一种有着良好的光学性质,具有类似天然酶活性的纳米材料,通过改变AuNPs的尺寸、形貌,进行表面修饰,优化局部环境以及改变催化条件等手段,可以改变AuNPs聚集状态,吸收峰发生变化,从而引起溶液颜色发生改变;也可以改变AuNPs的类酶活性,促进有机底物发生颜色变化,提高方法的灵敏度。基于AuNPs的比色法以其操作简便、特异性识别能力高、可视性强、灵敏度高、检测成本低等优点在食品快速检测中有着很大的优势,尤其是近年来随着纳米技术的快速发展,此方法成为食品安全检测领域的研究热点。本文介绍了AuNPs的制备方法,总结了基于AuNPs的比色法的显色机制,重点介绍了近年来此方法在食品安全检测中的最新应用进展,主要包括金属离子、农兽药残留、真菌毒素、微生物等检测方法的最新研究成果,对两种显色机制的基于AuNPs的比色法在食品安全检测中的应用进行了对比,就目前存在的问题提出建议,对未来发展前景作了简要展望,以期将此方法更好的应用于食品快速检测及现场风险筛查,及时、快速、有效地从源头确保食品安全。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定电子产品中的卤素

本文讨论了采用氧弹燃烧-离子色谱法测定电子产品中卤素含量的前处理方法.电子产品中的卤素通过氧弹燃烧,可溶性卤素被吸收液吸收后,经离子色谱仪测定.该方法线性良好,四种离子(F-、Cl-、Br-、I-)相关系数均大于0.999,回收率范围91.2～101％.精密度(RSD,n=4)范围在0.69％～3.26％.该方法可广泛应用于电子产品的质量控制及市场商品检验.     

动物源性食品中兽药残留检测标准解析与能力验证工作探讨

近年来,随着人们生活水平的提高,动物源性食品安全日渐成为社会热点话题,其中兽药残留问题更是人们关注的焦点。本文总结了动物源性食品中兽药残留常用检测标准,包括β-受体激动剂类、氯霉素类、孔雀石绿和结晶紫、硝基呋喃类代谢物、磺胺类和喹诺酮类药物6类物质共12个检测标准;详细论述了部分标准在实际操作时需要注意的关键点——标准溶液的配制、提取和净化方法的操作、定量方式的选择等。最后,从考核样品的保存方式、实验方案的确定、标准溶液的配制、实验过程中的质量控制、数据结果的处理5个方面,对能力验证工作提出了建议,旨在促进食品检验检测机构技术水平的提升,确保能力验证的满意结果,从而更好地为食品质量安全监控部门提供支持和服务。     

UPLC-MS/MS法同时测定牛奶中青霉素G及青霉噻唑酸

利用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定牛奶中的青霉素G和青霉噻唑酸。样品经乙腈沉淀蛋白,上清液氮气吹干后,用水溶解,加入正己烷萃取除去脂肪;提取液经ACQUITYUPLCBEHC18柱分离,乙腈-1mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸水溶液洗脱。青霉素G和青霉噻唑酸的检出限分别为1、2μg/kg,定量限分别为5、10μg/kg。在10～100ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,牛奶中的加标回收率在92%～103%,精密度(RSD,n=3)范围在2%～4%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肠道内容物中32种抗生素残留

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肠道内容物中32种抗生素残留的分析方法.方法 采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为分析色谱柱,乙腈及酸化乙腈为提取溶剂,通过兽药残留快速柱净化,以高效液相色谱-串联质谱仪测定,基质标准曲线定量.结果 该方法测定的32种抗生素检出...     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱组合化学计量学方法快速筛查肉中109种药物残留

目的 建立109种药物的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（Ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS）数据库以及结合化学计量学主成分分析（principal component analysis,PCA）和正交偏最小二乘判别分析（orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA）构建肉中药物残留的快速筛查方法,并应用于阳性样本分析。方法 样本经提取、快速柱净化、色谱柱分离后,电喷雾电离源正离子模式电离,全信息串联质谱模式检测。设置对照组和实验组,研究药物添加数量、添加浓度及基质种类对PCA和OPLS-DA模型的影响,同时,以小鼠阳性样本为研究对象,运用模型进行差异目标物识别,并利用数据库进行验证。结果 建立了包含药物名称、分子式、CAS号、精确质量数等信息的109种药物数据库,PCA和OPLS-DA模型对不同样品中差异组分的辨析能力不受药物数量、药物浓度、基质种类的影响。同时,阳性小鼠样本中的未知药物多菌灵被精准识别。结论 UPLC-Q-TOF-MS组合化学计量学方法是一种简便的用于未知样品中差异组分快速筛选的方法,可实现肉中多药物残留组分的高通量筛查。     

超高效液相色谱/串联质谱法测定化妆品中15种色素

采用超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱在多反应监测模式下测定了特殊功效类化妆品中的15种色素。样品按照不同状态分别进行前处理,目标物以乙酸铵和甲醇为流动相,经C18色谱柱分离。在超高效液相色谱/串联质谱分析过程中以保留时间和离子对（母离子和两个碎片离子）信息比较定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量。该方法检出限为0.025～1.0μg/g,目标物的添加回收范围为51.3%～107%,相对标准偏差为0.9%～9.8%。     

不同蛋黄组分对蛋黄风味的影响

采用有机溶剂萃取法将新鲜蛋黄分成非脂成分、非极性脂成分和极性脂成分三个部分,感官分析结合GC-MS鉴定,研究了不同部分对蛋黄风味的贡献。结果表明蛋黄的特征香味是由蛋黄中的极性脂成分与非脂成分共同作用产生的;非极性脂成分对蛋黄的风味贡献不大;美拉德反应与脂肪氧化反应的共同作用是产生蛋黄特征风味的主要途径。