HPLC法测定发酵乳中顺丁烯二酸含量

建立了基于高效液相色谱(HPLC)测定发酵乳中顺丁烯二酸含量的方法。用10%的乙醇溶液做提取剂,甲醇和磷酸盐缓冲液作为流动相,C18柱进行分离。当顺丁烯二酸的添加含量在1~500mg/kg时,加标回收率为87.3%~96.7%,相对标准偏差小于4%,定量检出限为0.5mg/kg。该方法具有快速、准确、稳定性好、灵敏度高等优点,可用于发酵乳中顺丁烯二酸含量的检测。     

乳铁蛋白铁饱和度检测方法的对比

乳铁蛋白铁饱和度与其的生物活性有密切关系,对比了目前常用的三种乳铁蛋白铁饱和度的检测方法的差异,旨在为其他研究者选择乳铁蛋白检测方法提供一定参考。结果显示方法一(原子吸收法)虽然精准度高,但得到的结果偏低,同时方法一和方法三均假设了乳铁蛋白处于理想状态下,可能与测试样品实际情况不符,综合考虑实验原理及测试精准度,方法二为最佳方法。     

L-胱氨酸辅助合成Bi_2S_3纳米片状球和花状结构(英文)

以硝酸铋[Bi(NO)3·5H2O]和L-胱氨酸为反应原料,采用溶剂热法制备出Bi2S3纳米片状球和花状结构。L-胱氨酸(一种非常普遍和实用的氨基酸)作为硫源,在实验过程中不释放出刺激性气味(H2S)。利用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对所合成的产物的晶型结构、组成和表面形貌等进行了表征。结果表明:所合成的产物为典型的Bi2S3正交结构;在170°C条件下反应12h,以DMF为溶剂能够得到Bi2S3纳米片状球和花状结构。根据实验结果,对所合成Bi2S3的可能形成机理进行了简单探讨。     

响应曲面法优化β-酪蛋白及其A1、A2型变异体检测方法的酶解条件

利用响应曲面法优化β-酪蛋白及其A1、A2型变异体超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法的酶解条件。将酶解设备（X1）、酶解时间（X2）和酶加入量（X3）作为影响因子,以A2型β-酪蛋白(Y1)、A1型β-酪蛋白(Y2)和β-酪蛋白总量（Y3）的质量浓度为评价指标。根据Box-Behnken中心组合试验设计原理,针对检测方法中酶解反应这一关键步骤,通过单因素实验优选,响应曲面法研究酶解时间（X2）和酶加入量（X3）与A2型β-酪蛋白(Y1)、A1型β-酪蛋白(Y2)和β-酪蛋白总量（Y3）之间的关系。确定最佳酶解条件为：酶解设备（X1）为水浴摇床,酶解时间（X2）为2.5 h,酶加入量（X3）为15μL。     

同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定乳与乳制品中3-甲氧酪胺和肾上腺素

本文建立高效液相色谱-串联质谱法(High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时测定乳与乳制品中3-甲氧酪胺和肾上腺素的检测方法。样品前处理使用高氯酸溶液作为提取溶剂,通过弱阳离子固相萃取柱净化,样品采用Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸-甲醇流动相体系进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子方式扫描,在多反应监测(Multiple reaction monitoring,MRM)模式下检测,内标法定量。结果表明,3-甲氧酪胺在0.5～12.0 ng/mL,肾上腺素在50～1200 ng/mL范围内线性关系均良好(r>0.99),3-甲氧酪胺的方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg;肾上腺素检出限为20μg/kg,定量限为50μg/kg。在0.5、1.0、3.0μg/kg浓度下,3-甲氧酪胺方法回收率在76.97%～119.20%之间,精密度在1.53%...     

UPLC-MS-MS法测定饲料、原料乳及乳制品中3 种氯霉素类药物残留

建立超高效液相色谱-质谱联用法检测饲料、牛乳及广义乳制品中氯霉素类药物残留的通用检测方法。研究适用于检测饲料、原料乳、液体乳、发酵乳、含乳饮料、乳粉、奶片、冷冻饮品中氯霉素类药物的前处理方法以及适用的超高效液相色谱及质谱条件。样品经低温冷冻沉淀蛋白质后,乙腈提取,饱和氯化钠使乙腈、水分层,取上清液氮气吹干定容后,正己烷除脂,乙腈、水梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式进行检测。氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素定量限0.1 μg/kg。氯霉素类药物添加范围0.1～2.5 μg/kg时,基质效应为57.9%～139.2%,回收率为64.3%～120.2%,相对标准偏差为2.1%～10.0%。该方法具有简单方便、检测周期短、适用于更广泛样品检测的特点。     

氯对活性炭吸附性能及孔隙结构的影响

通过中试研究了氯对活性炭滤料吸附性能和结构的影响。中试采用两根活性炭滤柱,其中1#活性炭滤柱进水不含氯,2#活性炭滤柱进水氯浓度为3 mg/L,连续运行21个月。试验末期,2#滤柱的碘值、亚甲基蓝值比1#滤柱的分别低40.7%、38.1%,比表面积和孔容积分别低34%和26%;2#滤柱对CODMn的平均去除率比1#滤柱低11%。可知,水中的氯会影响活性炭的吸附性能和结构,进而降低其对有机物的去除效率。     

掘进工作面水力降尘分析

分析了破煤过程中会生产生机理，分行对出了喷雾降尘和喷射降生的原理和不同效果，着重介绍了喷射降生这一新的障全方法。     

水库移民综合监理

水库移民综合监理邓玉梅骆逸新（国家防汛抗旱总指挥部办公室北京１００７６１）（太湖流域管理局苏州管理处苏州２１５０１１）刘丽君沈菊琴（江苏省水利厅咨询中心南京２１００２９）（江苏河海资产评估事务所南京２１００９８）关键词水库移民综合监理投资控制进度控制...