烟草中石油醚提取物测定方法改进

为提高烟草石油醚提取物含量的测定速度,进行了标准(YC/T 176-2003)测定方法的改进试验:①增加烟样浸泡过夜预处理步骤;②称量介质由索氏提取器的接收瓶改为滤纸筒。试验结果表明,①增加烟样浸泡过夜预处理后,样品的提取时间缩短2 h;②采用称量索氏提取器接收瓶计量,一套提取装置一次仅能提取1个样品,改为称量滤纸筒计量后,一套提取装置一次可提取12个样品,显著减少了提取设备、石油醚用量、电耗和水耗;③改进法的RSD小于或略大于1.0%;④改进法与标准法测定结果的相对偏差小于2.2%。该法适合烟草石油醚提取物的快速测定。     

不同茶类的高效液相色谱特征指纹图谱研究

目的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)建立普洱茶等不同品种茶叶样品的指纹图谱。方法 28批茶叶样品经80%甲醇水溶液超声辅助提取,采用Waters C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),以乙腈-0.5%乙酸为流动相进行梯度洗脱,流速0.7 mL/min,紫外检测器于270 nm波长进行目标化合物的检测。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行数据分析,并建立不同品种、不同厂家茶叶的指纹图谱集。结果不同品种茶叶的相似度在0.772-0.981之间,有18个共有峰,指认了其中儿茶素、表儿茶素、没食子儿茶素、表没食子儿茶素、没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素没食子酸酯7个共有峰。相似度结果结合聚类分析结果表明不同品种的茶叶能被准确识别分开,此方法实现了不同茶叶样品的准确分类和识别。结论不同品种、不同厂家茶叶的品质差异明显,高效液相指纹图谱结合化学计量学工具能够很好地提取茶叶的化学信息,并且能够准确地分类和识别不同品种茶叶,为茶叶的品种分类识别和质量控制提供参考依据。     

高效液相色谱结合偏最小二乘判别分析对硫熏天麻识别的研究

目的 构建基于天麻高效液相色谱(high performance liquid chromatography, HPLC)指纹图谱法结合化学计量学分析对硫磺熏蒸的天麻进行识别。方法 参照《中华人民共和国药典》一部(2015年版), 采用高效液相色谱-梯度洗脱法测定硫磺熏蒸天麻的指纹图谱, 通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012版)进行指纹图谱信息统计, 将信息输入SIMCA-P14.0软件进行主成分分析法和偏最小二成判别分析。结果 该方法能较好的分离天麻的活性成分, 依据检测结果确定了18个共有指纹峰, 由于未硫熏组和硫熏组天麻样品的指纹图谱存在差异性, 利用化学计量学方法可以正确识别硫熏天麻。结论 利用高效液相指纹图谱结合化学计量分析可准确识别硫磺熏蒸的天麻。     

用HPLC柱后衍生法分析烟草中氨基甲酸酯类农药残留

采用反相高效液相色谱法对烟草中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、三羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威、异丙威等8种氨基甲酸酯类农药同时进行残留分析。样品采用乙腈/水提取,NH₂-SPE柱净化,柱后衍生荧光检测器(FLD)测定。8种农药在0.1～1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9951～0.9999,在0.05、0.1、0.5 mg/kg添加水平的平均回收率分别为80.8%～110.6%、84.4%～109.7%和81.6%～112.9%,相对标准偏差分别为3.2%～10.8%、3.8%～11.8%和3.7%～8.5%。各种农药的检出限为0.008～0.01 mg/kg。方法适用于烟草中氨基甲酸酯类农药多残留检测。     

茚三酮比色法测定茶叶中游离氨基酸总量

采用茚三酮比色法测定茶叶中游离氨基酸总量,确定以茶氨酸为标准的最佳反应条件。结果表明,反应pH为8．0,缓冲液和显色剂的用量为0．5mL,沸水浴加热15min,冷却10min后加水定容到25mL在最大吸收波长570hm处测定吸光度。     

基于稀土元素指纹分析判别普洱古树茶和台地茶的研究

普洱茶根据不同来源分为古树茶和台地茶。古树茶被认为是一种有别于台地茶的茶,具有特殊的香气和品质。本研究为探讨基于稀土元素指纹对普洱茶不同来源判别的有效性,找寻表征判别特性的元素指标,采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-MS）测定云南省西双版纳州代表性普洱茶古树茶和台地茶中的15种稀土元素（La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Y、Er、Tm、Yb、Lu和Sc）含量,对数据进行方差分析、主成分分析和判别分析,筛选出4个有效判别指标La、Ce、Eu和Sc,分别建立普洱茶古树茶和台地茶的判别模型,产地检验判别率为94.4%,交叉检验判别率83.3%;身份判别检验率为100%,交叉检验判别率91.65%。利用不同来源的普洱茶稀土含量差异,结合稀土元素指纹技术判别普洱古树茶和台地茶的分类方法是可行性的     

在普洱茶产地溯源中化学计量学工具的应用研究

目的基于不同产地茶叶中微量元素差异应用化学计量学工具构建云南不同产地普洱茶产地溯源模型。方法采用电感耦合等离子体质谱对两个主产区的普洱茶中21种微量元素和15种稀土元素进行检测,应用化学计量学工具对数据进行筛选、主成分分析和产地鉴别模型的构建,与常用Fisher判别方法(Fisher linear discriminant analysis,FLD)比较,对构建模型所采用的决策树算法C5.0(decision tree C5.0,C5.0)、树扩展朴素贝叶斯算法(tree augmented Bayes network,TAN)和反向传播人工神经网络算法(back-propagation artificial neural network,BP-ANN)3种算法进行了评价。结果 C5.0、TAN和BP-ANN 3种算法构建的模型均适用于不同地域普洱茶的产地溯源。利用构建的模型经过外部样品预测集验证,以决策树算法C5.0构建的普洱茶产地溯源模型判别率达83.33%。结论化学计量学工具构建的普洱茶产地溯源模型将为普洱茶溯源工作提供技术保障,从而促进普洱茶产业的健康发展。     

高效液相色谱法同时测定果蔬中5种植物生长 调节剂残留

目的建立同时测定果蔬中噻苯隆、氯吡脲、噻唑隆、多效唑和烯效唑5种植物生长调节剂残留的高效液相色谱分析方法。方法样品中的植物生长调节剂采用乙腈作为提取溶剂经高速匀浆提取,经NH2固相萃取小柱净化,用乙腈:10 mmol/L的乙酸铵溶液(V:V,55:45)为流动相,选择Shiseido CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱(4.6 mm×250 mm i.d.,5μm)分离后,检测波长为225 nm。结果 5种植物生长调节剂在0.05~1.0 mg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数r≥0.995;检出限为0.008~0.01 mg/kg,定量限为0.020~0.032 mg/kg。在0.10、0.20、0.50 mg/kg添加水平,5种植物生长调节剂回收率在73.8%~113.7%之间,相对标准偏差在4.68%~9.92%之间。结论该方法准确性、重复性、稳定性及选择性好,能对果蔬中5种植物生长调节剂残留实现准确定量分析。     

豆科植物中干扰农药残留检测的化学成分

豆科植物含有一种荧光物质,对高效液相色谱/荧光检测(HPLC,FD)测定抗蚜威残留有干扰,易产生假阳性结果.通过薄层色谱(TLC)分离富集荧光物质,气相色谱/质谱(GC/MS)分析鉴定,该化合物为1,2-苯二甲酸,单(2-乙基己基)酯.建立GC/MS/SIM对豆科植物中抗蚜威残留检测方法.     

云南优势水果中植物生长调节剂残留的膳食摄入与风险评估

目的 明确水果中植物生长调节剂残留的风险, 对水果中植物生长调节剂(plant growth regulator, PGR)残留量实行监测并进行风险评估。方法 整合3年的市场监测数据, 利用农药残留专家联席会议农药急性膳食风险摄入量计算方法和@risk定量风险评估专用软件, 对我国各类人群水果中植物生长调节剂残留膳食摄入风险进行评估。结果 4种水果中均有植物生长调节剂检出, 总检出率为17.50%, 香蕉的检出率最高, 为23.33%, 共有6种PGR成分被检出, 分别为氯吡脲、赤霉素、噻苯隆、2,4-滴、多效唑和乙烯利, 检出率为1.04%~8.96%, 乙烯利最高; 短期膳食摄入结果显示, 4个水果品种消费带来的有检出PGR残留短期膳食摄入量在0.468~32.65 ?g/kg bw/d, 仅占其ARfD的0.38%~65.29%, 均小于100%。结论 植物生长调节剂残留膳食摄入风险虽在不同水果品种、不同风险因子和不同人群之间有差异, 但整体风险水平均在可接受范围内。