多菌灵和灭蝇胺在平菇及培养料中的残留及消解动态

目的研究多菌灵和灭蝇胺农药在平菇和培养料中的消解动态规律。方法在大棚中开展平菇及其培养料残留消解动态实验,采用超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)检测平菇和培养料中的农药残留量。结果在培养料中低浓度(1 g/kg)和高浓度(1.5 g/kg)的多菌灵消解半衰期分别为35.4 d和40.1 d,低浓度(0.25 g/kg)和高浓度(0.375 g/kg)灭蝇胺的消解半衰期分别22.5 d和24.2 d。平菇培养料的灭菌会显著减少其中多菌灵和灭蝇胺农药的残留量,低浓度和高浓度的灭蝇胺降解率分别为17.52%和8.04%,低浓度和高浓度的多菌灵降解率分别为43.17%和62.87%。平菇在含有灭蝇胺农药的培养料中栽培,同步采集的平菇子实体中均未检测到灭蝇胺的残留量;平菇在含有多菌灵农药的培养料中栽培,同步采集的平菇子实体中多菌灵的残留量在0.394 mg/kg以上。结论平菇培养料中灭蝇胺农药残留不会向平菇子实体转移,对食用菌产品质量安全的影响较小;平菇培养料中多菌灵农药会向平菇子实体转移,且影响平菇菌丝生长,建议慎用多菌灵。     

液相色谱-原子荧光法测定大米中4种砷形态

目的建立以0.3 mol/L硝酸为提取剂提取大米中4种砷形态(亚砷酸根AsⅢ、砷酸根AsⅤ、一甲基砷MMA和二甲基砷DMA)的液相色谱-原子荧光(liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry,LC-AFS)分析方法。方法在60℃条件下,超声40 min提取大米样品,上清液供LC-AFS测。比较2种提取方法对稻米中4种砷形态的提取效率,并对提取温度和提取时间等条件进行优化。结果 4种砷形态化合物的检出限为0.002~0.01μg/mL,加标回收率为89.03%~100.70%,RSD不大于4.36%(n=5)。结论此方法可以在1h时内完全分离大米样品中的四种砷形态,操作简单、灵敏,适用于大米中重金属砷的风险评估。     

直接竞争ELISA法检测蔬菜中2,4-二氯苯氧乙酸

目的研究竞争性酶联免疫法分析测定蔬菜中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-dichlorophenoxyacetic acid,2,4-D)残留量。方法样品用乙腈进行前处理后采用ELISA试剂盒检测蔬菜中2,4-D的残留,分析方法的灵敏度、回收率和稳定性;并比较其与超高效液相色谱-质谱法(ultra performance liquid chromatography-mass spectrometry,UPLC-MS)在灵敏度、稳定性等方法学参数上的差异。结果经过有机溶剂提取等前处理过程,ELISA与UPLC-MS的检测灵敏度分别可以达到1.739μg/kg和3μg/kg,回收率分别为80.19%~117.37%和80.04%~112.5%;试剂盒稳定性的测定证明其可以在4℃至少保存8个月。结论与UPLC-MS法相比,直接竞争ELISA法简单、高效,检测快速,灵敏度高,适合大批量筛选样品。因此,ELISA法更加适合快速检测蔬菜中2,4-D的残留。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定农产食品中14种真菌类生物毒素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定农产食品中14种真菌类生物毒素的分析方法。方法样品经乙腈-水溶液提取后,Mycosep~226多功能净化柱净化后,利用超高效液相色谱-串联质谱测定,正负离子同时扫描,多反应监测模式同时测定14种生物毒素,外标法定量。结果该方法在0.3~20μg/L的浓度范围内的线性相关系数较好(r~20.9990),定量限范围为0.3~1.5μg/kg,3个水平的平均加标回收率范围为71.7%~96.1%,相对标准偏差范围为3.35%~7.93%。结论该方法操作简单、快速准确、干扰小,适用于农产食品中14种生物毒素的检测。     

山羊肉中氮基酸含量测定及营养分新

目的:分析研究山羊肉中各种氨基酸含量.方法:采用日立L-8800型氨基酸自动分析仪,色谱条件:标准分析柱4.6mm×60.0mm,反应柱温度:57.0℃,反应器温度:136.0℃,测定了新鲜山羊肉水解氨基酸.结果:山羊肉样品经酸水解处理后测定,含有天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸等17种氨基酸,其中包含人体必需的8中氨基酸,氨基酸含量为18.83%.结论:山羊肉氨基酸种类齐全,含量丰富,是一种天然绿色、营养健康的食品.     

基于近红外光谱技术快速检测文山三七品质指标

目的 建立一种基于近红外光谱技术快速测定文山三七4种品质指标的方法。方法 采用GB/T 19086—2008《地理标志产品-文山三七》中规定的方法测定文山三七的水分、总灰分、酸不溶性灰分以及皂苷的含量, 建立标杆数据。采集文山三七样品的近红外光谱数据, 利用偏最小二乘回归(partial least squares regression, PLSR)方法建立模型。通过优化光谱预处理方法和变量筛选方法进一步提升模型的预测能力。结果 文山三七水分、总灰分、酸不溶性灰分以及皂苷的校正集相关系数(Rc)分别为0.9891、0.9703、0.9803、0.9462, 预测集相关系数(Rp)分别为0.9867、0.9678、0.9691、0.8122, 预测集均方根误差(root mean square error of prediction, RMSEP)分别为0.1875、0.1405、0.0662、0.6574, 性能偏差比(ratio of performance to deviation, RPD)分别为3.814、3.2300、3.9183、1.7641。结论 本方法可以快速、准确地测定文山三七中4种关键品质指标, 为文山三七的质量控制提供了一种快速有效的检测方法。     

酸角保健软糖的加工工艺技术研究

试验采用直接破碎法制备酸角胶体液、添加琼脂、卡拉胶、魔芋粉等增稠稳定剂;白砂糖、木糖醇、蛋白糖等甜味剂以及柠檬酸等制备酸角保健软糖。采取L9(34)正交实验确定了增稠稳定剂的最佳配比和用量为:琼脂:卡拉胶:魔芋粉=0.4%:2.5%:0.2%;通过观察实验和感官品评确定了几种甜味剂的用量为:白砂糖25%,甜味剂含量为5.0%,其中麦芽糖浆含量为:3.0%,木糖醇1.9%,蛋白糖0.1%;以产品的色泽、组织形态、滋味和口感等作为评价指标,通过L16(44)正交实验筛选出制作酸角保健软糖的最佳配方为:酸角胶体液:甜味剂总量:柠檬酸:增稠稳定剂总量等的最佳配比为12.0%:30.0%:0.05%:2.4%。此法加工的软糖能最大限度的利用酸角果肉和种子中含有的罗望子多糖胶,避免加热前处理对产品造成的不利影响;产品酸香味突出,具有良好的咀嚼性、弹性和口感,食用和携带方便,且具备一定的保健功能,研制成本低,市场前景好。     

山羊肉中氨基酸含量测定及营养分析

目的:分析研究山羊肉中各种氨基酸含量。方法:采用日立L-8800型氨基酸自动分析仪,色谱条件:标准分析柱4.6mm×60.0mm,反应柱温度:57.0℃,反应器温度:136.0℃,测定了新鲜山羊肉水解氨基酸。结果:山羊肉样品经酸水解处理后测定,含有天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸等17种氨基酸,其中包含人体必需的8中氨基酸,氨基酸含量为18.83%。结论:山羊肉氨基酸种类齐全,含量丰富,是一种天然绿色、营养健康的食品。     

烟草中阿维菌素的残留分析及消解动态

[目的]评价阿维菌素在烟草上使用的安全性,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测烟草中阿维菌素的农药残留分析方法,并开展阿维菌素在烟草中的残留量与残留降解研究。[方法]消解试验按照阿维菌素30、45 g a.i./hm²一次施药于烟株,定期取样;最终残留试验按照阿维菌素30 (1.0倍推荐高剂量)、45 g a.i./hm²(1.5倍推荐高剂量)喷雾施药1次,施药后第28天取样。超高效液相色谱-串联质谱法对阿维菌素进行定量分析。[结果]田间试验消解动态结果表明：阿维菌素在烟叶中消解较快,消解半衰期为2.98～3.1 d,施药后28 d,烟叶中消解率达99.64%～99.80%。按照推荐剂量高剂量的1.0倍和1.5倍于烟草旺长期施药,距离末次施药的第28天采样,烟叶中阿维菌素的残留量远低于蔬菜水果残留限量标准。[结论]所建立方法的精密度、准确度、灵敏度均符合农药残留分析检测要求;阿维菌素在烟草中消解速率较快,属于易降解农药,推荐其在烟草上施用的使用剂量为30 g a.i./hm²,施药次数为1次,安全间...     

云南省大米中重金属镉含量及其健康风险评估

目的评估云南省大米中重金属镉所引起的健康风险。方法 2014年在云南省全省区域采集了1950份大米样品,采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)检测大米中的镉含量,应用单因子污染指数法进行稻米镉超标评价,并用非参数概率法对稻米中镉的膳食风险进行评估。结果云南省大米中镉超标率为2.5%,大米样品检测镉含量均低于我国食品安全卫生标准(0.2 mg/kg);但是大米中镉的风险熵(HQ)在97.5%和99.5%高暴露位点均大于1。结论云南省部分地区居民可能存在通过食用大米途径发生镉超量积累的风险,应引起有关部门注意,并对云南大米中镉污染情况进行长期跟踪检测。