噻苯隆在草莓和土壤中的残留动态及膳食评估

为明确草莓中施用噻苯隆的作用、噻苯隆在草莓和土壤中的残留行为及其产生的膳食摄入风险,开展了规范残留试验并监测了噻苯隆对草莓生长和品质的影响,同时对草莓中噻苯隆残留带来的急性膳食摄入风险进行了评估。噻苯隆在草莓和土壤中的消解符合一级动力学方程,在草莓中的半衰期为1.31-1.44 d,土壤中的残留半衰期为1.69-1.87 d,草莓中正常收获期的最大残留量为0.0023 mg/kg,土壤中的最终残留量均低于方法定量限。噻苯隆可增加草莓单果重,提高产量,可溶性糖含量也有所升高,推荐使用剂量为2 mg/L浓度喷施2次。草莓中噻苯隆残留对普通人群和儿童的膳食摄入暴露量分别为0.023和0.043 μg/kg bw/d,仅占ARfD的0.058-0.11%,均在可接受范围内,说明草莓中噻苯隆残留带来的膳食摄入风险极低。     

矮壮素在茄子中的残留分析与膳食暴露评估

目的明确茄子中施用矮壮素的作用,分析矮壮素在茄子中的残留行为和评估其膳食暴露风险。方法开展矮壮素在茄子中的规范残留试验,茄子样品经乙酸-乙腈提取,超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测,分析矮壮素在茄子中的残留行为,监测矮壮素对茄子生长和品质的影响,用农药残留联席会议的方法对茄子中矮壮素残留带来的膳食摄入风险进行评估。结果矮壮素在0.002~0.5 mg/L的范围内线性关系良好,在茄子中的检出限和定量限分别为0.0005和0.002 mg/kg。在0.002、0.01和0.02 mg/kg添加水平下,回收率在86.7%~102.3%,相对标准偏差为6.1%~8.2%。茄子中矮壮素残留对我国各类人群的膳食摄入暴露量为0.51~1.4μg/(kg bw·d),占ARf D的1.02%~2.8%。矮壮素应用在茄子中的推荐使用剂量为9 g ai/ha浓度喷施2次,茄子中矮壮素残留带来的膳食摄入风险极低。结论本研究为茄子中矮壮素的合理使用、科学监管及最大残留限量标准的制定提供依据。     

苯氧羧酸类除草剂残留检测技术的研究进展

以2,4-D为代表的苯氧羧酸类除草剂,低浓度为保花保果生长调节剂,调节细胞生长及愈伤的分化、提高保鲜时间,高浓度为除草剂,该类除草剂难降解,易污染地下水,广泛、大量的应用会使植物产生畸形,影响人体中枢神经系统,具有潜在的致癌性和致突变性。因此,快速、灵敏、准确地检测出苯氧羧酸类残留是保证农产品、环境安全的重要手段,本文概述了苯氧羧酸类除草剂的前处理方法及不同检测方法在检测农产品、环境水样等样品中苯氧羧酸类除草剂残留的研究进展。综合对比了色谱法、联合技术、免疫法、纳米材料及传感器等检测方法在苯氧羧酸类检测中应用的优缺点,提出了未来检测小分子物质的发展趋势。     

酶联免疫法测定苦荞制品中的黄曲霉毒素B1

用酶联免疫法（ELISA）测定不同苦荞制品中的黄曲霉毒素B1,对如何防控苦荞制品中的黄曲霉毒素B1进行探讨。在分析的4类产品中,苦荞营养粉的黄曲霉毒素B1含量最低,其次是苦荞速溶片和苦荞醋,苦荞米茶中最高。方法的检测灵敏度为0.1 μg/kg,平均回收率在84.70~84.95%,相对标准偏差小于5%。结果表明,酶联免疫法测定准确,稳定性和重现性好,可广泛应用于苦荞及其制品中黄曲霉毒素B1的检测。     

植物生长调节剂对番茄产量和品质的影响及膳食摄入风险评估

目的 明确不同植物生长调节剂赤霉酸、2,4-滴和噻苯隆对番茄产量和品质的影响, 掌握它们在番茄中的残留情况以及对不同人群的膳食摄入风险。方法 在番茄花期施用植物生长调节剂赤霉酸、2,4滴和噻苯隆各1次, 正常成熟期采摘, 分析不同植物生长调节剂处理对番茄产量和品质的影响及残留情况, 整合两年的番茄市场监测数据, 利用农药残留专家联席会议农药急性膳食风险摄入量计算法和@risk定量风险评估软件, 对番茄中3种植物生长调节剂残留在我国不同人群中的膳食摄入风险进行评估。结果 3种植物生长调节剂均可显著提高番茄的产量和品质(P<0.05), 其中噻苯隆效果最显著, 且产品中相应植物生长调节剂残留量较低, 平均值0.0042~0.0058 mg/kg; 3种植物生长调节剂在市场监测的300个样品中均有检出, 总检出率9.33%, 检出平均值0.034~0.069 mg/kg; 番茄中赤霉酸、2,4-滴和噻苯隆残留的短期膳食摄入量在0.00104~ 0.00658 mg/kg bw/d, 仅占相应每日急性参考剂量的0.60%~7.24%, 急性风险较低。结论 在番茄花期施用赤霉酸、2,4-滴或噻苯隆可显著提高番茄的产量和品质, 且产品中残留量低, 番茄中3种植调剂残留在不同人群中的膳食摄入风险均很低, 在可接受范围内。     

高效液相色谱法测定油浸酱菜中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了含油食品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱分析法。样品以乙腈 /水提取 ,正己烷去酯 ,浓缩乙腈层 ,经SPE C18净化 ,Nova ParkC18(3 9× 3 0 0mm ,4μm) ,甲醇 +乙酸胺 (5 % +95 % )为流动相 ,柱温 3 0℃ ,流速为 1 0mL/min进行分离 ,用紫外检测器 (UV)进行检测 ,检测波长为 2 3 0nm。回收率在 89 7%～ 1 0 5 2 % ,相对标准偏差为 2 1 %～ 5 8% ,最低检测限为 2ng。     

基于高效液相色谱指纹图谱的玛咖及其制品真实性识别

玛咖及其制品的真实性是保障品质的关键。为了研究玛咖及其制品的差异,对玛咖制品进行真实性鉴别,分别以不同产地、色型的玛咖及玛咖制品为供试材料,对其进行高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱不同识别方法的研究。采用Waters Symmetry ShieldTM C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长210 nm,体积流量0.80 mL/min,各成分得到较好分离。经方法学验证,方法具有较好的精密度、重复性和稳定性。对19个玛咖样品和6个玛咖制品HPLC指纹图谱进行分析,确定了15个色谱峰为玛咖和其制品的特征指纹峰,建立了玛咖及其制品的指纹图谱。以数字化指纹图谱为基础,分别进行主成分分析、判别分析和相似度分析。结果表明,3种方法均能使玛咖与玛咖制品得到较为一致的模式识别结果。主成分二维平面图和判别分析能够区分玛咖和玛咖制品,具有简便、直观的特点,玛咖与玛咖制品相似度分析差异显著(P<0.05),分别为0.916和0.668,不同来源和色型的玛咖、玛咖制品间相似度均无显著差异(P>0.05)。结果显示玛咖制品具有玛咖的特征峰,但含量存在差异。3 种方法均能准确地体现指纹图谱的一致性和特征性,为玛咖和玛咖制品的区分及玛咖制品真实性保障提供了参考。利用HPLC指纹图谱可对玛咖及其制品的真实性进行鉴别。     

固相萃取-高效液相色谱测定水果中印楝素残留量

[目的]新建高效液相色谱法测定水果中印楝素的残留。样品用乙腈提取后,经过氨基小柱净化、过0.2μm滤膜,用反相高效液相色谱进行检测。[结果]印楝素在0.5~4.0 mg/L范围内呈良好线形关系(r=0.997),回收率在85.2%~103.6%之间,最低检出限0.2 mg/L,相对标准偏差在2.28%~10.84%之间。[结论]方法简便、重现性好,可用于水果中印楝素残留的检测。     

基于水解氨基酸分析山羊肉的产地溯源

探讨氨基酸含量分析对羊肉产地溯源的可行性。对50个云南五地的黑山羊肉样品测定17种水解氨基酸含量,并进行方差分析、主成分分析、聚类分析、K最邻近法及人工神经网络判别分析。不同产地山羊肉Cys含量无差异,其它氨基酸含量存在不同程度差异,罗平山羊除Ala和Pro外其它氨基酸最高;石林山羊Ala和Met最高;丽江、昆明山羊Pro最高;昆明与龙陵山羊氨基酸含量则居中下水平,二者Glu、Phe、Lys、Arg、Pro含量存在显著差异（P<0.05）。主成分分析和聚类分析使羊肉样品分成不同类别,与产地基本一致。K最邻近法交叉验证对昆明样品的正确判别率为78.58%,对丽江和石林样品的正确判别率均为100%,整体正确判别率为93.48%,人工神经网络对三地样品判别正确率均为100%。对羊肉产地判别分类中人工神经网络优于K最邻近法。基于水解氨基酸含量分析对山羊肉产地来源的判别是有效可行的。