硝基脲和甲醛的醛胺缩合反应

本文研究了硝基脲与甲醛在酸催化下生成亚甲基二硝基脲的反应。发现硝基脲可以作为胺组分进行醛胺缩合反应。当催化酸为硫酸时,因硫酸浓度变化而得到不同产物。     

痕量水对α-蒎烯聚合反应调控研究

以α-蒎烯为原料,采用AlCl3/SbCl3为催化体系,探讨了痕量水对聚合反应的影响.结果显示,在一定的工艺条件下,溶剂的含水量对反应起主要作用,当溶剂含水量为0.56×10-2～2.22×10-2 mol·L-1、α-蒎烯含水量<2.78×10-2 mol·L-1时,有利于获得高软化点、高得率的萜烯树脂.     

蒜头果油制备15-羟基十五烷酸甲酯的研究

研究了从蒜头果油制备15-羟基十五烷酸甲酯的工艺路线,利用薄层色谱方法寻找层析分离溶剂。实验结果表明,三氯甲烷是良好的洗脱剂,当洗脱时间为270~330 min时,回收率为29.95%,15-羟基十五烷酸甲酯含量为98.23%,并对纯化产物进行了MS、IR和13C NMR结构表征。     

结晶法分离八角茴香油的研究

用结晶法对八角茴香油分离进行系统研究。测定了混合物中的反式茴脑含量与熔化区的关系。该法具有良好的分离特性及效果。     

巨尾桉单宁的纯化工艺及其抗氧化抑菌性能

利用NKA-9大孔树脂纯化了巨尾桉树皮和树叶中的单宁,并采用二苯基苦基肼自由基(DPPH·)和羟基自由基(·OH)的清除作用评价了其抗氧化性,采用滤纸片扩散法测定了其对5种常见食源性致病菌的抑菌作用。结果表明,在上样质量浓度0.8 g/L、上样量10 mL、体积分数80%乙醇解吸液用量为3倍柱体积(BV)的动态纯化条件下,树皮单宁纯化物中单宁的质量分数为47.82%;在上样质量浓度0.5g/L、上样量10mL、体积分数80%解吸液用量3BV的动态纯化条件下,树叶单宁纯化物中单宁的质量分数为37.00%。树皮和树叶中单宁纯化物对DPPH·的半抑制浓度(IC50)分别为0.0121和0.0168g/L;当单宁质量浓度为0.6 g/L时,对·OH的清除作用相当于V_C的2.55和2.19倍。树皮和树叶中单宁纯化物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、痢疾杆菌、沙门氏菌、蜡状芽孢杆菌的抑制作用均强于粗提物,且对痢疾杆菌的抑菌圈直径分别达13.25、12.50 mm。     

肉桂叶水扩散蒸馏提取肉桂油的研究

以肉桂叶为原料,在5 L不锈钢蒸馏釜中采用水扩散蒸馏提取肉桂油,考察了蒸馏时间、投料量、进口压力3个因素对肉桂油得油率的影响。结果表明,水扩散提取的适宜条件为:蒸馏时间90 min,投料量200 g/L,蒸汽进口压力为1 750 Pa,此时得油率为8.88‰,肉桂油的主要成分为肉桂醛(86.89%)、苯甲醛(1.55%)、乙酸肉桂酯(3.92%)、邻甲氧基肉桂醛(4.56%)。     

肉桂皮提取残渣生物降解制备肉桂酰胺

筛选到能使肉桂皮提取残渣降解生成肉桂酰胺的菌株CG19,该菌株被鉴定为链霉菌(Streptomyces sp.)。进行了生物降解转化合成研究,用红外光谱仪、气相色谱-质谱联用仪、高效液相色谱仪对产物进行了表征。优化了生物降解条件,优化条件为:ρ(肉桂渣)=8.0 g/L,ρ(湿菌体)=40 g/L,反应体系的初始pH=5.0,30℃反应3 d,在该条件下肉桂酰胺的收率达0.32%。     

3,5-二硝基水杨酸吸光光度法测定八角残渣中总糖、还原糖含量

建立了用3,5-二硝基水杨酸吸光光度法测定八角及八角残渣中的总糖、还原糖含量的分析方法.测定波长为489nm,线性回归方程为Y=0.0274X-0.148,相关系数为0.9989,吸光度与葡萄糖浓度在6.97～55.7μg/mL范围内呈线性关系.以八角总糖样品进行5次平行测定,其相对标准偏差为2.9%;作加标回收实验,所得回收率在98.3%～107.6%之间.实验结果显示:八角经过一次水中蒸馏提取挥发油后,剩余残渣中总糖和还原糖的含量分别占原有含量的79.4%、31.4%.     

反相高效液相色谱法同时测定生物转化液中的反式茴脑、茴香醛和茴香酸

建立了同时测定生物转化液中反式茴脑、茴香醛和茴香酸3种化合物的反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法。采用Kromasil-100A C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm),流动相为V(乙腈)∶V(水)∶V(冰醋酸)=70∶30∶0.02,等度洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长为260 nm,进样量5μL,柱温室温,15 min内3种物质得到了较好的分离。该方法中各标准品质量浓度与色谱峰面积线性关系良好,具有较好的精确度和重现性。反式茴脑、茴香醛和茴香酸线性范围分别为4.080～2.652×102 mg/L(R2=0.9999)、4.580～64.12 mg/L(R2=0.9997)、3.780～52.92 mg/L(R2=0.9993);平均加标回收率分别为100.34%、101.18%、100.31%;相对标准偏差RSD分别为0.92%、1.75%、0.53%。用于实际样品测定时,RSD均小于1.1%。该方法简便、快速、准确,能同时定量分析反式茴脑生物转化液等复杂体系中的反式茴脑、茴香醛和茴香酸。     

双波长紫外分光光度法测定生物转化液中苯乙酮和肉桂酸的含量

采用等吸收点双波长紫外分光光度法,对以肉桂酸为底物,微生物转化合成苯乙酮转化液中的肉桂酸和苯乙酮,并进行直接定量分析.选择菌体发酵液作参比,检测波长分别为249nm和298nm.苯乙酮的检出限为0.221μ·g·mL-1(S/N=3),肉桂酸的检出限为0.24μg·mL-1(S/N=3).两者测定结果的平均相对标准偏差分别为0.13%和0.24%;平均回收率为104.17%和97.92%.