密闭压力容器试验测定有机过氧化物的热分解温度

采用密闭压力容器试验测定有机过氧化物的热分解过程,根据实验的压力－温度曲线确定其分解温度。结果表明,与急速加热试验和差示扫描量热仪测得的文献值有良好的相关性。     

离子交换纤维制备医药级蔗糖工艺研究

[目的]探讨ZB-1强酸性阳离子交换纤维柱制备医药级蔗糖的工艺.[方法]采用ZB-1强酸性阳离子交换纤维柱法去除食品级蔗糖中铅等杂质,制备医药级蔗糖,用石墨炉原子吸收光谱法测定痕量的铅,并用旋光仪测定其比旋光度.[结果]当阳离子交换纤维用量为2.0 g,上柱液质量浓度为0.30g/ml,pH为7,上样液流速为5 BV/h时,可有效除去食品级蔗糖中的铅等杂质,并使蔗糖比旋光度合格.[结论]该工艺制得的医药级蔗糖指标符合<英国药典>2000版标准,收率高达92.63%.     

紫外光谱法实时测定新枞酸的氧化动力学研究

采用了紫外光谱法建立的新枞酸定量分析方法,跟踪测定在连续反应器上的新枞酸氧化反应动力学。在物质的量范围0.6420×10-6~3.854×10-6mol内,新枞酸的吸光度(A1)与物质的量(n1)的线性关系是:A1=0.7390×106n1+0.2403。在反应温度25、30、40、50℃下,新枞酸的氧化反应动力学呈现表观一级反应,氧化速率常数分别为0.0024、0.0040、0.0083、0.0168min-1。反应的表观活化能Ea为61.39kJ·mol-1。     

超临界流体萃取砂仁精油的研究

在从瑞士ＮＯＶＡ公司引进的４Ｌ高压萃取装置上，用超临界ＣＯ_２萃取砂仁精油，探讨萃取压力、萃取温度和萃取时间对砂仁精油提取率和主要成分含量的影响，得到了优化的工艺条件，为工业化提供了可靠的理论依据。     

α/β-蒎烯阳离子共混聚合工艺改进

以A lC l3-SbC l3为催化体系,通过正交实验,对α/β-蒎烯阳离子共混聚合进行了研究。实验结果表明,在保持单体高转化率的同时,降低了聚合的反应速率,避免了由于反应过快而引起的聚合产物中低聚体含量高、数均相对分子质量下降的现象,有效提高了聚合物的软化点,降低了聚合物的色度。在优化工艺条件(聚合温度0℃,m(α-蒎烯)∶m(β-蒎烯)=7∶3,α-蒎烯、β-蒎烯和SbC l3的滴加速率均为4.0mL/m in,w(A lC l3)=3.0%,m(SbC l3)∶m(A lC l3)=0.50,保温时间8.0h)下,所制得的聚(α/β-蒎烯)树脂的色度(铁钴色)为3,收率为84.0%,软化点(环球法)为136.0℃,酸值(KOH)为0.82m g/g,皂化值(KOH)为0.98m g/g。     

二甲醚氧化反应及其添加剂效应

采用加速量热仪（ARC）测定了二甲醚（DME）氧化反应温度变化和活化能（Ea）,考察了添加剂对DME热稳定性效应,分析热分解产物,探讨氧化反应机理. 结果表明,DME热氧化反应初始温度（To）为120 ℃,反应活化能Ea=167.3 kJ&#8226;mol-1.氧的存在是导致DME热稳定性下降重要因素,在氧化反应体系中添加Fe、Fe2O3、Al等时, To和Ea值减小,它们有促进氧化反应作用,特别是有过氧化物存在下,由于自由基的引发,显著降低DME热反应初始温度和反应活化能,抗氧剂能提高热稳定性.     

茴香醛和茴香酸紫外光谱吸收特性的研究及其定量分析

考察了茴香醛、茴香酸及其混合物的紫外光谱吸收特性,建立了一种能同时测定茴香醛和茴香酸含量的紫外分光光度法。结果表明,茴香醛和茴香酸在260 nm有等吸收点,利用紫外等吸收点特性简化混合物各组分质量浓度的计算方程,得出了线性方程:ρ(茴香醛)=(A292-0.006 4)/0.077 5,ρ(茴香酸)=(A260-A292)/0.077 5。茴香醛和茴香酸的回收率分别在97.42%~100.09%和99.89%~101.90%,相对标准偏差均小于2.0%。     

蒜头果木质素提取及成分分析

采用一般碱法、超声波辅助和微波辅助从蒜头果壳和枝中提取木质素,分别测定了蒜头果壳和枝中木质素含量及木质素的提取率,并对所提取木质素进行红外和紫外光谱分析。克拉森木素定量法测得蒜头果壳和枝中木质素质量分数分别为44.41%±0.65%和34.57%±0.52%,在碱浓度0.5 mol/L、碱液量30 mL/g、超声波处理时间1 h、水浴温度40℃的提取工艺条件下,蒜头果壳和枝的木质素提取率分别为45.21%±0.59%和63.78%±0.73%。紫外和红外光谱显示超声波辅助方法提取的木质素保持了木质素原有结构,存在明显的愈疮木基和紫丁香基苯环结构;并通过黏度法比较了3种不同提取方法所得木质素的相对分子质量。     

迷迭香总黄酮的提取工艺

研究迷迭香中总黄酮的最佳提取工艺。采用单因素试验和正交试验考察乙醇浓度、料液比、提取时间和提取温度对总黄酮提取率的影响。结果表明,迷迭香总黄酮最佳提取工艺条件为：乙醇浓度50%,料液比1∶20（g/mL）,提取时间4 h,提取温度90℃,在此条件下总黄酮提取率达6.31%。