紫外光谱法实时测定新枞酸的氧化动力学研究

采用了紫外光谱法建立的新枞酸定量分析方法,跟踪测定在连续反应器上的新枞酸氧化反应动力学。在物质的量范围0.6420×10-6³.854×10-6mol内,新枞酸的吸光度（A1）与物质的量（n1）的线性关系是:A1=0.7390×106n1+0.2403。在反应温度25、30、40、50℃下,新枞酸的氧化反应动力学呈现表观一级反应,氧化速率常数分别为0.0024、0.0040、0.0083、0.0168min-1。反应的表观活化能Ea为61.39kJ·mol-1。      

气相色谱外标法测定环十五内酯

进行蒜头果油合成环十五内酯的定量分析方法研究,用气相色谱外标法建立环十五内酯的定量分析方法,以环十五内醋的峰面积(A)对应的浓度(C)进行线性回归分析,得到通过原点的回归方程为：A=2238.7C(r=0.9993),可以利用单点校正对标准曲线进行校正,回收率为95.11%～103.3%,并利用该法跟踪测定了蒜头果油合成环十五内酯产物的含量。     

茴香醛和茴香酸紫外光谱吸收特性的研究及其定量分析

考察了茴香醛、茴香酸及其混合物的紫外光谱吸收特性,建立了一种能同时测定茴香醛和茴香酸含量的紫外分光光度法。结果表明,茴香醛和茴香酸在260 nm有等吸收点,利用紫外等吸收点特性简化混合物各组分质量浓度的计算方程,得出了线性方程:ρ(茴香醛)=(A292-0.006 4)/0.077 5,ρ(茴香酸)=(A260-A292)/0.077 5。茴香醛和茴香酸的回收率分别在97.42%~100.09%和99.89%~101.90%,相对标准偏差均小于2.0%。     

蒜头果油制备15-羟基十五烷酸甲酯的研究

研究了从蒜头果油制备15-羟基十五烷酸甲酯的工艺路线,利用薄层色谱方法寻找层析分离溶剂。实验结果表明,三氯甲烷是良好的洗脱剂,当洗脱时间为270~330 min时,回收率为29.95%,15-羟基十五烷酸甲酯含量为98.23%,并对纯化产物进行了MS、IR和13C NMR结构表征。     

超临界流体萃取砂仁精油的研究

在从瑞士ＮＯＶＡ公司引进的４Ｌ高压萃取装置上，用超临界ＣＯ_２萃取砂仁精油，探讨萃取压力、萃取温度和萃取时间对砂仁精油提取率和主要成分含量的影响，得到了优化的工艺条件，为工业化提供了可靠的理论依据。     

巨尾桉单宁的纯化工艺及其抗氧化抑菌性能

利用NKA-9大孔树脂纯化了巨尾桉树皮和树叶中的单宁,并采用二苯基苦基肼自由基(DPPH·)和羟基自由基(·OH)的清除作用评价了其抗氧化性,采用滤纸片扩散法测定了其对5种常见食源性致病菌的抑菌作用。结果表明,在上样质量浓度0.8 g/L、上样量10 mL、体积分数80%乙醇解吸液用量为3倍柱体积(BV)的动态纯化条件下,树皮单宁纯化物中单宁的质量分数为47.82%;在上样质量浓度0.5g/L、上样量10mL、体积分数80%解吸液用量3BV的动态纯化条件下,树叶单宁纯化物中单宁的质量分数为37.00%。树皮和树叶中单宁纯化物对DPPH·的半抑制浓度(IC50)分别为0.0121和0.0168g/L;当单宁质量浓度为0.6 g/L时,对·OH的清除作用相当于V_C的2.55和2.19倍。树皮和树叶中单宁纯化物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、痢疾杆菌、沙门氏菌、蜡状芽孢杆菌的抑制作用均强于粗提物,且对痢疾杆菌的抑菌圈直径分别达13.25、12.50 mm。     

二甲醚氧化反应及其添加剂效应

采用加速量热仪（ARC）测定了二甲醚（DME）氧化反应温度变化和活化能（Ea）,考察了添加剂对DME热稳定性效应,分析热分解产物,探讨氧化反应机理. 结果表明,DME热氧化反应初始温度（To）为120 ℃,反应活化能Ea=167.3 kJ•mol-1.氧的存在是导致DME热稳定性下降重要因素,在氧化反应体系中添加Fe、Fe2O3、Al等时, To和Ea值减小,它们有促进氧化反应作用,特别是有过氧化物存在下,由于自由基的引发,显著降低DME热反应初始温度和反应活化能,抗氧剂能提高热稳定性.     

α/β-蒎烯阳离子共混聚合工艺改进

以A lC l3-SbC l3为催化体系,通过正交实验,对α/β-蒎烯阳离子共混聚合进行了研究。实验结果表明,在保持单体高转化率的同时,降低了聚合的反应速率,避免了由于反应过快而引起的聚合产物中低聚体含量高、数均相对分子质量下降的现象,有效提高了聚合物的软化点,降低了聚合物的色度。在优化工艺条件(聚合温度0℃,m(α-蒎烯)∶m(β-蒎烯)=7∶3,α-蒎烯、β-蒎烯和SbC l3的滴加速率均为4.0mL/m in,w(A lC l3)=3.0%,m(SbC l3)∶m(A lC l3)=0.50,保温时间8.0h)下,所制得的聚(α/β-蒎烯)树脂的色度(铁钴色)为3,收率为84.0%,软化点(环球法)为136.0℃,酸值(KOH)为0.82m g/g,皂化值(KOH)为0.98m g/g。     

生物法拆分α-苯乙醇

从土壤中筛选出一株能高效选择性氧化(S)-(-)-1-苯乙醇的菌株JX13,初步鉴定为草酸杆菌(Oxalobacteraceae sp.)。将其用于不对称氧化拆分消旋α-苯乙醇的反应。研究表明,菌株Oxalobacteraceae sp.JX13适合的催化拆分条件为:碳源、氮源分别为糊精和蛋白胨,发酵72 h,α-苯乙醇质量浓度为4 g/L,反应体系初始pH=6,30℃反应72 h。在此条件下,(S)-(-)-1-苯乙醇的转化率为98.63%,(R)-(+)-1-苯乙醇对映体过量值ee=98.01%。