气相色谱-质谱法测定纺织品中的有机锡

 采用气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定纺织品中9种有机锡。应用液液萃取提取纺织品中的有机锡,通过四乙基硼化钠衍生后,采用GC-MS总离子流和选择离子进行测定。结果表明,该方法线性相关性好,9种有机锡的相关系数R2大于或等于0.9990,回收率均在80%～120%之间,RSD低于7.5%,该方法检测限在0.0039～0.0753mg/kg之间,可很好应用于纺织品中有机锡的检测。     

氯丁橡胶生胶含量测定的校正曲线分析方法

建立了氯丁橡胶(CR)生胶含量测定的校正曲线分析方法。结果表明:热重分析时样品最佳称样量为10mg,升温程序中650℃时的保温时间为20 min,可保证样品完全裂解;通过以CR实际生胶含量为纵坐标、热重分析法测定的生胶含量为横坐标建立的校正曲线,可根据热重分析法测定的生胶含量得到实际生胶含量;测定的准确率在97.95%~104.12%之间。     

4-氨基偶氮苯的分光光度法测定

研究了邻甲氧基苯酚分光光度法测定4-氨基偶氮苯方法的可行性。通过对显色过程中重氮化反应的酸度、时间及氨基磺酸铵用量,偶合反应的介质pH值、温度、稳定时间等影响因素的研究,确定了测定的最佳条件为:在室温下,4-氨基偶氮苯和亚硝酸钠在pH值为2.56时,反应生成重氮盐;在pH值为10.25时,重氮盐与邻甲氧基苯酚偶联显色,重氮化反应时间为30min,显色效果最佳。在优化条件下,在1～50mg.L-1范围内,偶合产物在最大吸收波长505.5nm处吸光值的增加与4-氨基偶氮苯浓度的增加呈良好的线性关系,检出限为(3σ)3mg.L-1。该方法操作简单易行,可有效地应用于4-氨基偶氮苯的快速检测。     

裂解-气相色谱/质谱法定性筛选电子电气产品中六溴环十二烷

建立了热裂解-气相色谱/质谱法快速定性筛选电子电气产品聚合物材料中六溴环十二烷(HBCDD)的方法。聚合物样品经粉碎或剪切后,直接引入热裂解器,以300℃瞬间裂解的方式将HBCDD从聚合物材料中解吸出来,进入气相色谱-质谱联用仪,采用VF-5MS毛细管柱(15 m×0.25 mm×0.1μm)分离,通过保留时间和化合物特征离子定性。优化的实验条件下,HBCDD在200~1500 mg/kg的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。不同的聚合物基质中,方法的检出限均可达到100 mg/kg。阳性样品采用标准加入法进行半定量分析,相对标准偏差小于20%。本方法简单快速,固体样品直接进样,样品用量少,灵敏度高,能满足日常检测的快速筛选要求。     

长时直流绝缘阻抗测试仪的优化设计研究

针对不同电线电缆标准中长时直流绝缘阻抗测试要求,优化设计了长时直流绝缘阻抗测试仪。该测试仪采用嵌入式控制器,内置高频直流准谐振变换器,经过高频变压、隔离变换,输出纯净的直流高压信号;其拓扑转换效率高,输出纹波含量小,波形质量优异,长时间测试输出稳定,具有适用范围更广、输出精度更高、可靠性更好和误操作概率低等特点。使用该测试仪开展试验验证,验证结果表明：其能满足相关标准要求,可作为长时直流阻抗测试的有效试验装置。     

23种致癌芳香胺的显色法测定

 为了减少禁用芳香胺检测过程中对大型色谱仪器的依赖，提高检测速度，降低检测成本，建立了23种致癌芳香胺的邻甲氧基苯酚显色测定方法。根据芳香胺的结构特征，引入重氮化-偶合反应机理，有效考察、优化了23种芳香胺重氮化反应和偶合反应过程中的各项条件，综合考虑，最佳的反应条件是：在室温下，23种芳香胺和亚硝酸钠在pH值为2.56时反应生成重氮盐，加入氨基磺酸铵除去多余的亚硝酸钠后，加入邻甲氧基苯酚与重氮盐偶联显色，显色的最佳pH值范围为10-11，显色反应可以迅速完成，生成的偶氮化合物可稳定180min以上。方法的线性范围为1～50mg/L 。该方法操作简单易行，可有效地应用于纺织品中23种致癌芳香胺的同时定性筛选检测。     

禁用偶氮着色剂检测新版国际标准剖析

为掌握新标准ISO14362-1：2017《纺织品偶氮着色剂分解产生某些芳香胺的检测方法 第1 部分：检测经或不经萃取纤维中是否使用偶氮着色剂的方法》中更改内容对样品检测结果造成的影响,分析了新版标准内容的变化,从萃取剂、萃取时间和脱色不完全样品处理方式３ 方面进行了新旧标准对比实验。结果表明：新标准使用二甲苯萃取,部分样品杂质较多,对邻甲苯胺的测定有干扰;在萃取时间上,对于难脱色样品延长了萃取时间,避免了样品脱色不完全,同时对于易脱色样品,规定脱完色即可停止,不再局限于固定时间;在检测脱色不完全但脱色较明显的混纺织物时,采用新版标准,检出量结果较旧版高出65.8%。