高效液相色谱法同时测定烟草中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵的残留量

用固相萃取-高效液相色谱法对烟草中吡虫啉(imidacloprid)、多菌灵(carbendazim)、甲基硫菌灵(thiophanate-methyl)3种农药同时进行残留分析.用丙酮/水(1:1,V/V)提取,二氯甲烷萃取,紫外检测器分析,检测波长为270 nm,流动相为甲醇/水(60:40,V/V).试验结果表明,方法回收率吡虫啉为91.9%～97.1%,相对标准偏差为3.97%～10.01%;多菌灵为92.7%～99.9%,相对标准偏差为3.15%～5.37%;甲基硫菌灵为87.4%～95.3%,相对标准偏差为3.05%～4.61%.该方法操作简便,分离效果好,准确度和精密度均达到定量分析要求.     

手性甲霜灵在烟草不同部位叶片中的立体选择性行为

[目的]明确甲霜灵对映体在烟草不同部位叶片中含量及立体选择性变化规律。[方法]利用高效液相色谱串联质谱建立甲霜灵对映体分析方法,以温室盆栽灌根的方式研究烟草不同部位叶片中对映体含量及比例差异。[结果]甲霜灵被烟草根部吸收后迅速转运至叶片中,不同部位叶片中含量均呈现先上升后下降的趋势;上部叶片中无明显的立体选择性行为,中、下部叶片存在显著的立体选择性行为,S-甲霜灵优先于R-甲霜灵(精甲霜灵)降解,且叶片部位越低,立体选择性行为越明显。[结论]烟草中、下部叶片中低效的S-甲霜灵优先于高效的R-甲霜灵降解,综合考虑烟叶生产中应加大精甲霜灵的推广力度。     

锈菌对烟田杂草小蓟的侵染与为害

在山东青岛地区发现染病小蓟[Cephalanoplossegetum(Bunge)Kitam.]植株,轻者矮化,或不能正常开花结籽,重者死亡。病叶背面长满了锈色的孢子粉。病原经鉴定为蓟柄锈(Pucciniaobtegens)。首次对该病菌进行了详细地研究,以期为杂草小蓟的生物防治开辟新的途径。     

精甲霜灵在烟叶和土壤中的残留量和降解规律

2005～2006年分别在山东、湖南进行了田间试验,研究了精甲霜灵在烟叶和土壤中的残留量和降解规律.结果表明:精甲霜灵在烟叶中消解较快,半衰期为1.2～1.5d,在土壤中消解相对较慢半衰期为6.4～12.8d.按照推荐用量施药3～4次,末次施药14d后烟叶中的农药残留量低于2mg/kg.建议末次用药到烟叶成熟采收的安全间隔期为21d.     

不同基因型烟草腺毛主要分泌物差异分析

为明确不同基因型烟草腺毛分泌物的成分差异,筛选高腺毛分泌物基因型的烟草种质,本研究基于气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）,对不同基因型的12个烟草品种的鲜烟叶腺毛主要分泌物进行鉴定分析,结果表明:在12份检测品种烟叶中,西柏三烯二醇（CBT-diols）是西柏烷二萜的主要物质形式,且其在烤烟品种中含量相对较高;所有检测品种中均含有α-西柏三烯二醇（α-CBT-diols）和β-西柏三烯二醇（β-CBT-diols）,两者比值变化范围为1.58~2.32;所有检测品种中共检测出5个蔗糖酯类型,可依据蔗糖酯类型的有无和含量的多少将检测种质分为Ⅰ-Ⅱ型蔗糖酯较多和Ⅲ-V型蔗糖酯较多2个大类。总体上看,Basma、Beinhart1000-1、红花大金元、BX1、BX2这5个品种腺毛主要分泌物含量较高,可供烟草香气品质改良育种或表面活性物质提取利用。      

防治烟草黑胫病常用农药残留量与降解的研究

为研究防治烟草黑胫病常用农药残留量和降解规律,2008-2010年在山东开展了甲霜灵、烯酰吗啉、霜霉威、代森锰锌、三乙膦酸铝5种药剂的GAP田间试验和室内残留检测。结果表明,因为推荐剂量不同,原始沉积量有较大差别,但5种农药的降解速度都较快,半衰期为0.7-3.2d,5种药剂不同施药剂量、使用次数和安全间隔期对烟叶中农药残留影响较大,不同农药的单因子和复合因子差异明显。可以通过控制施药剂量、次数,延长采收间隔期等措施,降低烟叶中的农药残留量。在旺长-现蕾初期规范使用5种农药,烟叶农药残留量基本都能降解到限量要求以下。     

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在烟草及土壤中残留分析方法的研究

采用反相高效液相色谱法对烟草及土壤中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐emamectin benzoate进行残留量分析。样品采用丙酮/水提取,Florisil-SPE柱净化,紫外检测器（UVD）测定。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在本方法仪器条件下最低检出限为2.0×10^-10g（B1a）;1.0×10^-9g（B1b）。样品在烟叶中的平均回收率为94.92%～102.18%,相对标准偏差为2.66%～3.69%;在土壤中的平均回收率为96.76%～99.02%,相对标准偏差为2.23%～4.48%。     

GC-MS/MS测定烟草上氟唑菌酰羟胺残留

为填补行业领域空白,本研究建立了气相色谱-串联质谱多反应监测模式(MRM)测定烟草上氟唑菌酰羟胺残留量的检测方法,并通过田间试验分析了氟唑菌酰羟胺在烟草上的消解动态。结果表明,该方法在0.001～0.5 mg/L质量浓度范围内进样浓度和响应峰面积之间的线性良好,决定系数R²=0.999 5;测定RSD为4.57%,测定定量限0.012mg/kg。在0.012、0.12和0.5 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率在92.6%～101.7%之间,RSD在2.6%～4.5%范围内。氟唑菌酰羟胺在四川、山东两地烟草上的消解趋势符合一级动力学方程,取样间隔5 d和35 d时烟草上氟唑菌酰羟胺的消解率分别超过50%和90%,理论半衰期在5.73～9.12 d之间。国内和CORESTA暂未制定氟唑菌酰羟胺在烟草上的MRL和检测方法标准,研究结果可为其限量标准、检测标准的制定提供数据和方法参考。     

3种农药在土壤-烟株系统中的迁移降解特征

为明确甲霜灵、噁霜灵和烯酰吗啉3种农药从土壤向烟草叶片的迁移降解及在不同部位叶片中的分布特征,在烟田进行灌根施药,采用GC-MS/MS测定农药残留量,研究了灌根施药方式对烟叶农药残留的影响。结果表明,灌根施药后,3种农药在土壤中的残留量逐渐降低且降解动态符合一级动力学方程;在烟叶中的残留量先升高后降低,不同部位的残留量呈现下部叶 > 中部叶 > 上部叶的趋势。甲霜灵、烯酰吗啉在施药后第7天烟叶农药残留量低于最大残留限量标准,噁霜灵在施药后第28天烟叶农药残留量仍高于最大残留限量标准。可见,按推荐高剂量进行灌根施药后,烟叶中甲霜灵、烯酰吗啉超限风险较低,噁霜灵超限风险较高。     

GPC-GC同时测定烟草中10种除草剂的残留

[目的]建立烟草中10种除草剂的GPC-GC分析方法,以进行烟草上除草剂快速检测。[方法]采用1%醋酸乙腈提取烟草中10种除草剂,经凝胶渗透色谱净化、气相色谱测定,外标法定量。[结果]10种除草剂在凝胶渗透色谱中的洗脱时间为15~30 min,在气相色谱中的相对保留时间为24.3~41.0 min。10种除草剂在烟草中平均添加回收率为83.8%~100.1%,相对标准偏差为1.93%~8.91%;检测限为0.001~0.004 mg/kg。[结论]方法操作简单、准确、灵敏度高、净化效果好,适合烟草中10种除草剂的残留分析。