高效液相色谱－串联质谱法测定桃仁中 10种真菌毒素

目的 建立了桃仁中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1、赭曲霉毒素A、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、伏马毒素B1、B2及T-2毒素10种真菌毒素的液相色谱－串联质谱测定法。方法 样品经70%甲醇溶液超声提取,用水稀释后经HLB柱净化,经C18色谱柱分离,以电喷雾离子源在正负离子多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。结果 10种真菌毒素的线性关系良好,γ＞0.995。回收率在60％～100％之间。结论该法快速简便,准确,可用于中药材中真菌毒素的多成分残留测定。     

超高效液相色谱-三重串联四级杆质谱法测定 乌梅中19种深色染色色素

目的采用超高效液相色谱-三重串联四级杆质谱法建立乌梅中蓝色、绿色、黑色等多种色素检测方法。方法药材经甲醇-0.1%甲酸水(V:V=3:2)超声提取3次,提取液合并,分别经弱阴离子WAX固相萃取柱和弱阳离子WCX固相萃取柱净化得到水溶性酸性色素待测溶液和水溶性碱性色素待测溶液,最后采用超高效液相色谱-三重串联四级杆质谱仪分析测定。结果 19种色素的加标回收率62.3%~128.2%,方法检测限为0.5~345.5μg/kg。将本方法用于实际样品分析,检出部分乌梅有非法染色。结论此方法灵敏、快速,可用于测定乌梅非法染色。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定保健食品中 16种氨基酸的含量

目的建立柱前衍生-高效液相色谱法测定保健食品中16种氨基酸的含量。方法优化GB/T5009.124-2003的前处理方法,样品经稀释或置于顶空瓶中直接酸水解;并采用OPA/FMOC柱前衍生法,色谱柱为Thermo ODS Hypersil,以醋酸钠缓冲液(含三乙胺、四氢呋喃)和醋酸钠缓冲液(含乙腈、甲醇)为流动相进行梯度洗脱,在338 nm和262 nm检测波长下进行高效液相色谱法检测。结果 16种氨基酸在4~250μg/mL范围内呈现良好线性关系,在10μg/mL水平下加标回收率为85.8%~115.2%,RSD为0.1%~9.1%(n=6),检出限在0.2~4.6 ng范围内。结论本方法操作简便、灵敏度高,可应用于实际样品的测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法同时测定中药瓜蒌皮中22种真菌毒素

目的 建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测中药瓜蒌皮中22种真菌毒素含量的方法。方法 样品用QuEChERS方法进行前处理, 经10%甲酸乙腈溶液提取, 用混合净化填料净化除杂, 采用基质匹配标准曲线结合同位素内标法进行定量分析。结果 在低、中、高3个添加水平下, 22种真菌毒素的平均加标回收率为81.95%~119.25% (n=5), 22种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好, 相关系数(r2)≥0.99, 检出限(limit of detection, LOD, S/N=3)和定量限(limit of quantity, LOQ, S/N=10)分别为0.05~6.25 μg/kg和0.15~18.7 μg/kg。结论 该法简单、快速、实用性强, 适用于瓜蒌皮中22种真菌毒素的定量分析。     

ICP-MS法测定罐装鱼中5种元素含量的国际比对及其结果分析

在英国食品分析水平评估计划(FAPAS) 组织的罐装鱼残留无机元素的能力测试项目中,采用微波消解前处理方法,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定,标准加入法定量分析罐装鱼中砷、镉、汞、铜、铅的含量,方法可靠,结果令人满意。通过对FAPAS能力验证结果统计报告的研究,从测定结果、样品前处理、检测方法等方面对统计结果进行了综合分析。     

LA25系列D22按钮

按钮是一种量大面广的主令电器,应用范围甚为广泛,它是电气控制系统中不可缺少的基础元器件。随着我国自动化程度的日益发展和提高,以及对外开放、成套技术装备引进中大量备品备件必须立足于国内,因此,对按钮的需要量越来越多,性能要求也越来越高。我国现行生产的按钮从LA2至LA20有10多个系列,大部分为五十～六十年代的老产品,其结构陈旧,技术性能要求不符合IEC标准,与国外同类产品相比,在     

曲霉属真菌毒素的毒性研究进展

曲霉属真菌产生的真菌毒素是最早被发现并被重视的一类真菌毒素,多污染食品、饲料和中药,其种类繁多,且对人体的危害性巨大。近年来,国内外对此类真菌毒素的毒性研究愈加关注,本综述总结了曲霉菌属真菌产生的_13种主要真菌毒素(黄曲霉毒素B_1、黄曲霉毒素B_2、黄曲霉毒素G_1、黄曲霉毒素G_2、黄曲霉毒素M_1、黄曲霉毒素M_2、黄曲霉毒素P_1、赭曲霉毒素A、赭曲霉毒素B、赭曲霉毒素C、赭曲霉毒素α、杂色曲霉素和O-甲基-杂色曲霉素)近40年来体内、体外毒性研究资料,对其各项毒性进行归纳,主要涵盖急性毒性、慢性毒性的致癌性、生长生殖毒性、致突变和基因毒性、免疫毒性、神经毒性、细胞毒性及血液毒性。同时对黄曲霉毒素B_1、赭曲霉毒素A及其他常见毒素间的协同毒性也进行了概述。由于各国对食品药品的安全性要求越来越高,对真菌毒素毒性的总结,可进一步加深对毒素的认识,并为食品、饲料及中药安全性方面相关的法律法规制订提供重要依据。     

多种样品前处理方法在高分辨质谱法检测农药残留中的应用

食品、药品中的农药残留安全问题引起社会越来越多的关注, 农药残留检测方法为食品、药品安全监管提供技术支撑。高分辨质谱法由于具有较高的分辨率和质量精确度, 近年来在农药残留检测中的应用越来越多, 尽管高分辨质谱法能在一定程度上降低基质干扰, 但样品前处理仍然是必要的。样品前处理可以减少基质干扰成分, 提取、富集目标检测物, 对农药残留检测方法的准确度、灵敏度和重现性具有重要影响。本文对近年来高分辨质谱法检测农药残留所应用的前处理方法进行概述, 主要包括QuEChERS法、固相萃取法、极性农药快速提取法、在线前处理法等, 介绍了各前处理方法的原理和应用现状, 对不同前处理方法的优缺点进行分析, 并对高分辨质谱法检测农药残留所应用的样品前处理的发展趋势进行展望。     

越橘提取物中花色苷及游离花青素的测定

目的 研究建立越橘提取物中花色苷及游离花青素的检测标准.方法 采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定花色苷类成分及游离花青素的含量.结果 游离花青素的含量以矢车菊素为对照测定,其在4.75～475.24 ng的范围内线性关系良好(r=1.0000),加样回收率为101.7％,RSD为1.3％(n=9).花色苷的含量以矢...     

植物源性食品中氨基酸类有机磷除草剂分析方法的研究进展

氨基酸类有机磷除草剂是一类含有膦酸基团且能干扰杂草氨基酸生物合成的除草剂,主要代表品种有草甘膦、草铵膦、双丙氨膦和草硫膦等,因其除草谱广且经济易得,在农业活动中应用广泛,过量与不合理使用除草剂对环境、食品安全造成一定隐患。该类除草剂残留量低,极性较大且缺少生色基团,使得常规分析具有一定挑战性;另外,植物源性食品种类繁多,基质成分复杂,在食品中残留量低,根据样品特点和分析要求选择合适的分析方法对提高检测的准确度和灵敏度至关重要。因此,本文对国内外植物源性食品中氨基酸类有机磷除草剂及其代谢物残留量检测所用的传统和新型样品前处理方法以及检测技术进行综述,总结并展望现有分析方法的优缺点和发展趋势,为开发简单、快速、准确的新技术和新方法提供参考,为食品安全研究提供依据。