超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法快速筛查苹果中的螺虫乙酯及其代谢物

目的建立超高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法快速筛查苹果中的螺虫乙酯及其代谢物的分析方法。方法样品用乙腈和水提取后,盐析分层离心,经十八烷基键合硅胶(C18)和石墨化碳黑(graphitizing of carbon black,GCB)固相吸附剂净化后,采用电喷雾离子源和大气压化学离子源复合源和正离子扫描方式进行数据采集。结果 3种化合物标准曲线在0.5～250μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.9993,平均回收率为85.8%～99.2%,方法检出限为1.0～1.5μg/kg,方法定量限为3.0～5.0μg/kg,相对标准偏差为4.05%～6.20%。结论该方法高效快速、回收率高、灵敏度高、重现性好,可用于实际快速筛查苹果中的螺虫乙酯及其代谢物。     

超高效液相色谱-串联质谱测定葫芦瓜中葫芦素E和葫芦素E-2-O-beta-D-葡萄糖苷

目的：本文结合了SPE固相萃取柱净化和超高效液相色谱-串联质谱,建立了测定葫芦瓜中葫芦素E和葫芦素E-2-O-beta-D-葡萄糖苷含量的UPLC-MS/MS法。方法：样品以甲醇重复提取后,旋转蒸发浓缩,经HLB固相萃取柱净化。在优化后的仪器条件下,采用ESI负离子模式进行电离,并通过多反应监测(Multi-selected reaction monitoring,MRM)模式采集目标化合物的离子参数。结果：葫芦素E和葫芦素E-2-O-beta-D-葡萄糖苷的标准曲线在10.0~1000 μg/L范围内线性良好,相关系数r分别为0.9998和0.9995,加标回收试验中三个浓度添加水平的平均回收率范围在80.4%~91.8%之间,相对标准偏差为3.98%~6.21%,方法检出限(LOD)为10.0 μg/kg和2.0 μg/kg。结论：该方法操作简单便捷,成本低,方法学结果表明该方法回收率高、灵敏度高、重现性好,可用于实际测定葫芦瓜中葫芦素E和葫芦素E-2-O-beta-D-葡萄糖苷的含量。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法测定保健药酒中的28种那非类物质的含量

建立了保健药酒中28种那非类物质的QuEChERS-HPLC-MS/MS检测方法，样品使用甲醇溶解，经N-丙基乙二胺净化后，经色谱柱分离，在电喷雾离子化正离子模式下，以多反应监测（MRM）模式检测，以保留时间和特征离子对定性，外标法定量。结果表明，28种目标物在10～200 μg/L范围内均呈良好的线性关系，相关系数（R2）≥0.992 0，加标回收率为90.3%～112.1%，相对标准偏差（RSD）为1.8%～5.3%，检出限为0.01～0.12 mg/L，定量限为0.03～0.36 mg/L。该方法定性定量准确，操作简便，适用于保健药酒中那非类物质的检测与确证。     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水果中3种乙醇胺

目的 建立一种简单、快速的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水果中单乙醇胺(monoethanolamine,MEA)、二乙醇胺(diethanolamine,DEA)和三乙醇胺(triethanolamine,TEA)残留量的分析方法.方法 样品均质后以乙醇超声提取,提取液经N-丙基乙二胺(primary s...     

液质联用法测定食品塑料包装材料中烷基胺

建立分散固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定食品塑料包装材料中6种烷基胺类物质(4,4'-亚基双环己胺、青霉胺、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、N,N-二乙基-1,3-丙二胺、1,6-己二胺和5-氨基-1,3,3-三甲基环己甲胺)的分析方法。塑料样品用丙酮超声提取,C18和PSA混合净化后经Eclipse Plus C18色谱柱和0.1%甲酸水溶液(体积分数)-乙腈进行梯度洗脱分离,以串联质谱的多反应监测模式检测。6种烷基胺类物质在0.50μg/L~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数0.995 8~0.999 3;方法检出限(S/N=3)为0.23μg/kg~0.56μg/kg,平均回收率为83.6%~103%,精密度(n=6)为2.3%~6.1%。     

DLLME-UPLC-TOF-MS法测定新鲜果汁中5种氨基甲酸酯类农药

采用分散液液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)-超高效液相色谱-四极杆高分辨飞行时间质谱法(ultra performance liquid chromatography-high resolution quadrupole time of flight mass spectrometer,UPLCQ-TOF-MS),对新鲜果汁中5种氨基甲酸酯类农药进行同时测定。样品先经N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)除杂,然后以甲醇为分散剂,三氯甲烷为萃取剂对目标物进行萃取。离心分层后取下层有机相分析。采用电喷雾离子源(electron spray ionization,ESI)和大气压化学电离(atmospheric pressure chemical ionization,APCI)复合源,正离子扫描方式进行数据采集。5种氨基甲酸酯类农药在2.0μg/L～200μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r均大于0.999 0,平均回收率为84.5%～97.8%,检出限为0.02μg/kg～0.05μg/kg,定量限为0.05μg/kg～0.15μg/kg,相对标准偏差为1.28%～6.88%。     

固相萃取净化-离子色谱法测定甲壳类水产品中草酸的残留

该研究建立了一种基于离子色谱分离/抑制型电导检测的分析方法，用于测定甲壳类水产品中残留的草酸含量。样品经过超纯水超声提取30 min，杂质沉淀后，上清液首先通过聚二乙烯基苯固相萃取柱，然后通过包含银盐形式及H+型的强酸型聚苯乙烯型的阳离子交换树脂柱净化，经IonPac AS11-HC高容量羟基选择性阴离子交换色谱柱分离，氢氧根淋洗液发生器（EG）产生洗脱液进行梯度淋洗，外加水模式在线抑制，电导检测器测定。结果表明草酸在0.05~10.00 mg/L范围内线性相关良好（相关系数为0.9998），方法的检出限为0.033~0.041 mg/kg，定量限为0.11~0.14 mg/kg，回收率为75.71%~88.85%，日内精密度（n=6）为1.74%~3.61%，日间精密度（n=5）小于5%。该分析方法高效灵敏，准确可靠，适用于甲壳类水产品中草酸残留量的检测确证，并为政府监管提供数据支持。     

丹参药材中丹参酮ⅡA的提取工艺优化及研究分析

建立了乙醇-乙醚浸提法提取丹参药材中丹参酮ⅡA的工艺,并采用液-液分配法对提取液进行纯化,高效液相色谱测定丹参酮ⅡA的含量。通过单因素实验研究了不同因素对丹参酮ⅡA提取率的影响,并进行正交试验。优化后得出最佳工艺条件为:料液比1:25,乙醚比例20%,提取温度50℃,提取时间50 min。在此工艺条件下进行试验,丹参酮ⅡA的提取率为0.187%。优化后的方法成本低,毒性低,重复性好,操作简便,适合应用于工业化生产。     

分散液液微萃取结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法同时测定饮料中21种邻苯二甲酸酯

目的建立分散液液微萃取(dispersiveliquid-liquidmicroextraction,DLLME)结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法(gas chromatography high resolution quadrupole time of flight mass spectrometry, GC-Q-TOF/MS)同时测定饮料中21种邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters, PAEs)的分析方法。方法样品经正丙醇分散,四氯化碳提取,氮气吹干,正己烷复溶。在该优化的色谱及质谱条件下,采用电子轰击离子源,全扫描方式采集数据,根据碎片离子的精确质量数定性定量。结果 21种邻苯二甲酸酯在5.0～1000.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r均大于0.9985,平均回收率为70.1%～109.9%,检出限为1.0～5.0μg/L,定量限为3.0～16.0μg/L,相对标准偏差为3.02%～6.68%。结论该方法具有操作简便、高效快速、回收率高、灵敏度高等优点,可用于分析测定饮料中的21种邻苯二甲酸酯。