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根据JJG 99-2006《砝码检定规程》,对砝码折算质量进行测量,分析了在检定校准时各分量引入的不确定度来源,并对测量结果进行不确定度评定。 相似文献
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离子液体作为一类同时具备优良溶剂性能与催化活性的新兴绿色催化剂,在各类反应当中有着广泛的应用。开发了以乙酰苯胺和SO2为原料,采用离子液体一步法催化原料亚磺化反应合成4-乙酰胺基苯亚磺酸的新工艺,其中离子液体在反应过程中同时作为溶剂与催化剂。考察了多种离子液体一步法合成4-乙酰胺基苯亚磺酸,确定三乙胺盐酸盐/AlCl3为最适宜离子液体,并进一步考察了三乙胺盐酸盐/AlCl3自身物质的量配比、反应温度和反应时间等条件对其催化性能的影响;同时探讨了离子液体在反应中真正起催化作用的活性组分是[Al2Cl7]-。离子液体一步法催化合成4-乙酰胺基苯亚磺酸最适宜反应条件为:反应温度为90℃、反应时间为4 h、n(三乙胺盐酸盐):n(AlCl3)=0.55:1.00(记为0.55Et3NHCl/AlCl3)。在最适宜反应条件下,液相收率达到89.55%。通过IR、LC-MS和1H NMR等分析对产物结构进行了鉴定。 相似文献
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为了有效提高液相乙炔氢氯化反应的催化活性和催化稳定性,制备了一种新型钌(Ru)基离子液体,作为该反应液相体系的催化剂,考察了离子液体中阳离子的种类对催化活性的影响,筛选出一种活性最佳阳离子对应的盐酸盐,通过使用N-甲基吡咯烷酮和HCl一步制得[Hnmpo]Cl。随后对[Hnmpo]Cl-RuCl3催化反应的工艺条件进行优化,筛选出最适宜反应条件为:反应温度170℃,乙炔空速50 h-1,进料比V(HCl)/V(C2H2)=1.15,反应前通HCl活化时长为30 min,乙炔转化率可达89.6%,氯乙烯选择性超过99.5%,并且反应140 h之内均无下降趋势。通过TGA、FTIR、ESI-MS和XPS等表征和理论计算,证实该离子液体的阴阳离子间存在较强的相互作用,并确认了其具体存在形式,反应过程积碳量仅为0.51%,体现出较强的稳定性。随后制备了(0.007 5 mol·L-1)RuCl3-(0.022 5 mol·L-1)SnCl2/[Hnmpo]Cl双金属离子液体催化剂,在同样的最适宜反应条件下,进行了寿命测试,结果显示反应700 h,乙炔转化率仍在96.1%以上。通过ICP-OES、XPS和UV-Vis等表征和理论计算,发现活性物种Ru在反应前后几乎无任何损失,发现体系内高价态的Run+(3≤n≤4)含量保持较高水平是决定催化稳定性的关键。计算表明,SnCl2的引入给Ru提供了新的Cl原子配位,增强了离子液体对HCl的吸附和活化能力,稳定了Ru的价态,防止活性位C2H2过量引起还原失活,因此双金属离子液体有着更优异的催化活性和稳定性,并根据DFT计算提出了循环催化反应机理。 相似文献
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煤等离子体热解法制乙炔的工艺技术现状及进展 总被引:5,自引:0,他引:5
本文论述了煤等离子体热解法制乙炔工艺技术的发展背景。综述了反应器结构、煤的性质和各种工艺参数对工艺过程的影响。重点介绍了目前对反应机理的认识,指出了需进一步深入研究的方向。 相似文献
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针对均三甲苯气液相催化空气氧化合成均苯三甲酸的反应及相关的工艺过程中,反应产物均苯三甲酸的分析问题,提出以色谱分析、质谱分析、红外光谱分析、原子吸收光谱分析及化学滴定为主要分析手段对反应组分进行分析,重点研究并建立了相关的分析方法。 相似文献
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由于四氢呋喃与水会生成沸点64 ℃的最低共沸物,采用三塔联合精馏的方法对其进行分离。根据文献资料选择乙二醇作为萃取精馏过程的萃取剂,并在脱水塔中对萃取精馏塔产物进行脱水。选择Aspen Plus软件对工艺流程进行模拟。选择Wilson模型及RadFrac模块对单塔工艺参数进行模拟及优化,确定了各塔进料板与回流比等最适宜参数。经实验考察的项目结果均与模拟结论一致。脱水塔产物四氢呋喃含水量可低至170 μg/g。根据优化后的参数在Aspen Plus中进行全工艺流程的闭合与模拟,终产物四氢呋喃的质量分数可达0.9995,收率为0.9988。其质量分数优于常见双塔萃取精馏流程。 相似文献
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由于现有神经网络方法泛化性能的局限性、医学影像参差不齐的质量以及肿瘤的不规则性和浸润性,应用神经网络全自动分割方法的效果无法令人满意.为了充分地利用不同图像特有的信息,提出融合空间信息的先验嵌入网络的新范式.在神经网络中引入基于图像空间位置的先验信息引导模型聚焦于病灶区域,学习肿瘤的判别性特征并排除无关信息,从而增强模... 相似文献
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针对乙炔氢氯化钯基催化剂稳定性较差的问题,通过简易湿法浸渍法制备了含氮配体改性的新型钯基催化剂。在配体添加量为10%,温度160℃,乙炔空速720 h-1,氯化氢与乙炔流量比值为1.2时,转化率高达99%,且20 h后只下降了5%。TEM结果证明钯在催化剂中高度分散,XPS结果证明配体的引入可以减少钯物种在反应过程中的还原。TG、ICP-OES和BET结果证明配体的引入显著降低积碳,并抑制Pd物种的流失。基于前线轨道理论分析,配体的引入增强了对氯化氢的吸附和活化,并且降低了电子从钯向氯化氢转移过程中的能量差,有效促进了乙炔氢氯化反应的进行。 相似文献