超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中50种兽药残留

目的 建立QuEChERS-超高效液相色谱-质谱/质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定水产品中50种兽药残留(三苯甲烷类、酰胺醇类、硝基咪唑类、磺胺类、喹诺酮类)的方法。方法 样品经过含1%甲酸的乙腈溶液提取, 采用QuEChERS方法净化, 通过相同C18色谱柱分离, 经2个不同流动相系统(0.1%甲酸水溶液-甲醇、5 mmol/L乙酸铵水溶液-甲醇)梯度洗脱后, 采用UPLC-MS/MS电喷雾正离子模式、正负切换模式分别分析测定, 基质添加标准曲线外标或内标法定量。结果 50种药物标准曲线相关系数均≥0.997, 检出限为0.0319~0.356 418 μg/kg, 加标回收率为60.7%~114%, 相对标准偏差为1.06%~14.1%。结论 本方法快速、高效, 可应用于水产品中多种兽药残留的快速准确筛查和检测。     

反预旋密封动力特性实验研究

密封的动力特性对旋转机械转子系统稳定性影响较大,反预旋密封是提高密封稳定性的有效方法。本文设计加工了阻旋栅与反旋流密封,实验研究了反预旋密封动力特性,设计搭建反预旋密封动力特性实验台,应用不平衡同频激励法实验研究反预旋对密封动力特性的影响。研究结果表明,反预旋密封的动力特性绝对值随进出口压比与转速的增大而增大;反预旋装置可有效降低密封交叉刚度,增加密封主阻尼,提高密封稳定性。本文研究揭示了反预旋密封抑制气流激振力的机理,为设计反预旋密封提供理论依据。     

小小手·造月竟——用QBASIC编乐曲

既然QBASIC具有编写程序演奏美妙乐曲的功能,那么我们为什么不亲手编一编我们喜欢的乐曲呢。小小手和造月亮都是我们喜欢听的歌曲,它们的曲调天真活泼、健康向上,让人百听不厌。好!现在我们就发挥QBASIC编乐曲的功能,将这两首歌曲编写出程序。     

密封间隙力对泵临界转速的影响

基于泵产品临界转速的实际计算和国外泵行业研究报告,阐述了密封间隙力对计算泵临界转速的重要作用,提出要以湿态临界转速计算结果作为安全裕度的判据。     

煤层夹矸型黏土矿物对甲烷的吸附研究

黏土矿物是煤层中最重要的矿物质,煤层中有机质与黏土矿物复合能改善黏土矿物对甲烷的吸附能力,因而煤储层中黏土矿物对甲烷的吸附不容忽视。分别选取黏土矿物含量较高的煤层夹矸和纯黏土样品,采用X-射线衍射、红外光谱及扫描电镜表征,并进一步分析了样品中总有机碳(TOC)含量、有机质的类型和成熟度,结合孔径、孔隙体积和比表面积测定结果,探讨造成夹矸型和非煤黏土矿物甲烷吸附能力差异的主要原因,研究影响夹矸型黏土矿物吸附能力的控制因素。结果表明:夹矸型黏土矿物对甲烷的吸附能力依次为铵伊利石高岭石伊利石金云母;单纯的外表面积大小并不能完全反应出黏土矿物的甲烷吸附特性,需结合不同黏土矿物层间域等多方面因素综合考虑;有机质含量较高的夹矸型黏土矿物样品比纯黏土样品具有更多的微小孔隙,尤其是孔径小于6 nm的孔隙,对样品比表面积的增加起到了关键作用,进而也增强了其甲烷吸附能力。通过分析黏土矿物的甲烷吸附贡献率发现,黏土矿物及其有机复合体具有较强的甲烷吸附能力,在煤层夹矸中对甲烷的吸附贡献较大。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测中华圆田螺硝基呋喃代谢物残留量

目的建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定中华圆田螺中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林4种硝基呋喃代谢物的方法。方法样品经50%甲醇水洗涤除杂后,进行衍生,用磷酸氢二钾溶液调pH后,经过乙酸乙酯提取,氮吹浓缩,乙酸铵和乙腈混合溶液定容,且正己烷除脂,吸取下层液体过膜待测。在正离子模式下,采用多反应监测模式同时测定中华圆田螺中的4种硝基呋喃代谢物。结果在优化后的仪器工作条件下进行测定,4种代谢物的质量浓度在1.0～10 ng/mL的范围内线性关系良好,相关系数为0.9994～0.9998,检出限为1.07×10~(-2)～7.02×10~(-2)ng/g。加标回收率为92.0%～104.0%,批内和批间相对标准偏差均小于10%,测定结果的相对标准偏差为0.7%～4.7%(n=6)。结论该方法具有良好的精密度、准确度和重现性,可用于同时测定中华圆田螺中的呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林4种硝基呋喃代谢物。     

熔盐储罐隔热层传热性能的数值模拟研究

熔盐储罐底部隔热层的温度直接关系到熔融盐储罐的安全性。建立了熔盐储罐隔热层传热性能数值计算模型,并验证其正确性。提出的等间距冷却管道布置方案,可以有效保证土建要求的安全温度;在此基础上,计算了不同储罐设计温度和环境温度对隔热层传热性能的影响规律,结果表明:随着设计温度的增加,隔热层换热量和管道风速迅速增加;随着环境温度的增加,管道风速逐渐增加。     

连接环结构对重型火箭部段装配焊接的影响

重型运载火箭是我国未来实现载人登月、空间站建设以及深空探测的关键。介绍了国内外主流运载火箭连接环的设计结构,并以叉形环、Y形环及翻边T形环三种构型作为未来我国重型运载火箭连接环的设计输入,从工艺流程、工装设计及焊接工艺方面详细分析不同连接环结构对重型运载火箭箭体部段装配焊接的影响,指出连接环与短壳各种连接方式的局限性和优势,为我国重型运载火箭箭体结构设计及研制提供参考。     

承德避暑山庄清代道路调查研究

避暑山庄内清代道路是山庄的重组成部分，与山庄建筑本体、山庄环境共同构成了山庄体系，道路的建设伴随着避暑山庄建筑营建的全过程，见证了山庄的兴衰历史。