高效液相色谱测定化妆品原料羟丙基四氢吡喃三醇的含量及构型比例

建立了高效液相色谱法测定化妆品原料羟丙基四氢吡喃三醇的含量及构型比例的方法。样品以水溶解,经CAPCELL PAK ADME色谱柱分离,示差折光检测器测定,柱温为35℃,检测池温度为40℃,流速为1.0 mL/min。结果显示,羟丙基四氢吡喃三醇在0.1～2.0 mg/mL范围内线性关系良好,相关系数（r）≥0.999 9,加标回收率为99.3%～99.6%,相对标准偏差（n=3）小于0.76%,方法检出限和定量限分别为0.03%和0.10%。该方法具有操作简单、定量准确、能够有效分离异构体等优点,适用于化妆品原料羟丙基四氢吡喃三醇含量及构型比例的测定。     

HPLC-MS/MS法测定化妆品中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1

建立高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定化妆品中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的方法.化妆品经70％甲醇提取并经免疫亲和柱净化,采用C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相体系为2.0 mmol/L乙酸铵甲醇溶液(含0.1％甲酸)和2.0 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1％甲酸),流...     

同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定山楂及其口服液制品中的展青霉素

目的 建立同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定山楂及其制品中的展青霉素含量。方法 山楂口服液(山楂样品需经粉碎、果胶酶酶解处理, 乙酸乙酯提取浓缩后复溶)经多功能净化柱净化, 以乙腈-水为流动相梯度洗脱, 采用Agilent RRHD C₁₈柱(2.1 mm×100 mm, 1.8 μm), 电喷雾离子源负离子, 多反应离子监测模式(MRM)检测, 同位素稀释内标法定量。结果 展青霉素在4.934~246.7 ng/mL浓度范围内线性关系良好, 相关系数r大于0.999。在不同基质不同加标浓度下, 回收率为91.8%~105.4%, 相对标准偏差为1.8%~3.2%, 山楂检出限为3 μg/kg、定量限为10 μg/kg, 山楂口服液检出限为1.5 μg/kg、定量限为5 μg/kg。结论 该方法准确、可靠, 适用于山楂制品中展青霉素的测定。     

基于聚类分析和主成分分析的红参高效液相色谱特征图谱研究

目的 采用高效液相色谱（HPLC）法研究红参的特征图谱,并对红参进行聚类分析和主成分分析,为红参的鉴别和质量控制提供借鉴。方法 采用HPLC法,选择Thermo BDS Hypersil C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温40 ℃,进样10 μL,在203 nm波长处检测。以人参皂苷Rb1峰为参照,绘制26批红参样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2004A版）评价其相似度,采用SPSS 23.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果 26批红参样品的HPLC图谱有12个共有特征峰,相似度均大于0.90。聚类分析结果表明,当平方欧式距离为25时,26批红参可聚为2类,S1、S2、S3、S5、S6、S25、S26聚为一类,其余聚为一类;当平方欧式距离为10时,26批红参可聚为5类,S5为一类,S2、S3和S26聚为一类,S1、S6和S25聚为一类,S11、S13、S14和S20聚为一类,其余可聚为一类。红参的主成分分析结果显示,4个主成分因子的累计方差贡献率为90.365 %,其中,S8样品的主成分因子综合得分最高。结论 该研究方法及分析结果可为红参的鉴别和质量控制提供参考。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定除臭类化妆品中4种禁限用物质

建立了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定除臭类化妆品中铅、砷、汞、锌4种禁限用物质的方法。通过试验确定了仪器参数及各元素的分析线,4种元素分别在0．5～6μg／mL、0．05～0．5／Lg／mL、0．02～0．2ug／mL、2～10μg／mL范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0．9997,样品中各元素的加标回收率在89．0％～103．0％之间。方法简便、准确、灵敏度高,为化妆品中禁限用物质的控制提供一种行之有效的分析方法。     

高效液相色谱法测定红参中12种人参皂苷的含量

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定红参中12种人参皂苷含量的方法。方法样品提取后,经Thermo Hypersil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长203 nm,外标法定量。结果12种人参皂苷在一定质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9999),平均回收率为95.9%~99.4%,相对标准偏差为0.10%~1.30%。29批红参药材均含12种人参皂苷。批次间比较分析,12种人参皂苷含量差异较大,说明红参质量参差不等。结论该方法准确度高,重复性好,可为红参的质量评价提供参考。     

调味品中罗丹明B的HPLC-FLD-DAD测定方法研究

建立了高效液相色谱(HPLC)-荧光检测器(FLD)-二极管阵列检测器(DAD)测定调味品中罗丹明B的方法.不同基质样品采用适宜的提取液提取后,以甲醇和0.02 mol/L的乙酸铵溶液(70 ∶ 30)为流动相,经C18色谱柱分离,用荧光-二极管阵列检测器串联测定,FLD激发波长为547 nm,发射波长为573 nm,DAD检测波长为550 nm,外标法定量.实验结果表明:罗丹明B用FLD检测在1～2000 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系,定量限为0.005 mg/kg;DAD检测在100～2000 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系,定量限为0.5 mg/kg.方法回收率在83.1％～105.1％之间,RSD为1.64％～5.42％(n=6).该方法准确、灵敏,前处理简单,适用于调味品中罗丹明B的定性、定量分析.     

用于保健食品中6种非法添加降脂类药物的快速筛查与定量分析

目的 建立超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱法快速测定保健食品中烟酸、辛伐他汀、美伐他汀、洛伐他汀、去羟基洛伐他汀和洛伐他汀羟酸钠盐的方法。方法 采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱, 以0.1%甲酸(V:V)-甲醇为流动相梯度洗脱, 流速0.3 mL/min, 柱温35 ℃, 在电喷雾离子源、正离子模式下, 以多反应监测方式检测6种非法添加降脂类药物。结果 6种化合物标准品溶液浓度和检测响应的线性关系良好, 其相关系数r均大于0.998; 检出限在0.56~50.10 ng/mL, 定量限在1.67~100.20 ng/mL, 方法准确度、精密度、重复性均可满足要求。结论 该方法简单、准确、高效, 可用于保健食品中6种降脂类药物的快速筛查和定量测定。     

基于聚类分析和主成分分析的黄精无机元素特征图谱研究

摘要：目的 研究不同产地黄精中15种元素的含量,建立黄精无机元素特征图谱,并对其质量进行综合评价。方法 样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱法测定,并采用OriginPro 2021和SPSS 26.0对数据进行皮尔逊相关性分析、主成分分析和聚类分析。结果 26批黄精样品中Fe、Mn、Zn、Sr含量相对较高,其中Fe含量为23.4~583.8 mg/kg;Mn含量为8.2~258.8 mg/kg;Zn含量为7.5~81.4 mg/kg;Sr含量为10.0~47.8 mg/kg;5种重金属元素Pb、Cd、As、Hg、Cu均未超标,Cu的含量相对较高,平均含量为3.8 mg/kg,5种重金属元素含量整体变化趋势具有一致性。结论 黄精药材中各元素具有相似的分布形态,具有特征性。主成分分析筛选出Cr、Fe、V、Cd、Mn、Sr是黄精的特征无机元素。26批黄精药材的质量差异相对较大,样品中得分最高、质量最好的是浙江江山的黄精（S5~S8）,得分比较低的是四川和贵州的黄精药材（S12~S15）。聚类分析结果与黄精的产地一致。该研究方法可为黄精的质量控制和鉴别工作提供技术支持和参考。?