核壳型色谱柱-超高效液相色谱蒸发光散射检测法同时测定蜂蜜中的4种糖

采用超高效液相色谱-蒸发光散射检测(UPLC-ELSD)技术,建立了测定蜂蜜中4种单双糖含量的方法。以XBridge~?BEH Amide XP(2.1 mm×150 mm,2.5μm)为色谱柱,0.2%TEA和乙腈作为流动相,流速为0.5 m L/min,柱温为50℃,ELS为检测器,漂移管温度为50℃,喷雾管能量50%(30℃),N_2压力为172 kPa,增益800。实验表明,4种单双糖化合物在线性范围内线性关系良好,线性相关系数(R~2)均大于0.9975;目标物的检出限(S/N≥3)为0.0075~0.016 mg/m L;3个加标水平下的回收率为97.2%~103.2%,相对标准偏差为1.8%~4.0%。此方法简单快速、分离效果好、分析成本低,是一种测定蜂蜜样品中4种单双糖的优良方法,且检测结果与国家标准方法保持一致。     

2D-HPLC柱切换法测定蔬菜中的阿维菌素

目的:建立2D-HPLC柱切换法检测蔬菜中阿维菌素的方法。方法:采用高效液相色谱法,参数如下:第一维色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为甲醇:水=90:10,流速0.2 mL/min;第二维色谱柱为ECOSILC₁₈-eco100A C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇:水=90:10,流速1.0 mL/min,检测波长245 nm,进样体积20μL,柱温35℃。捕集柱为ZORBAX Eclipse Plus C₁₈(4.6 mm×100 mm,5μm);阀切换时间:0～2.8 min,位置1～2;2.81～3.9min,位置1～6;3.91～16 min,位置1～2。结果:阿维菌素在0.05～1.0 mg/L线性关系良好,相关系数R²=0.99972,方法的定量限为0.012 mg/kg。三浓度加标水平的回收率为82.5%～105.3%,重复性好,相对标准偏差(RSD)为1.8%～2.7%。...     

甘蔗中蛋白质及氨基酸含量的测定方法及相关性研究

采用凯氏定氮法测定甘蔗中蛋白质含量,同时采用酸水解-全自动氨基酸分析仪法测定了甘蔗中氨基酸含量。研究发现:甘蔗中含有丰富的氨基酸,氨基酸的含量基本在0.1%~0.6%之间,且各氨基酸所占比例基本相近;甘蔗中蛋白质与氨基酸含量呈一定相关性,蛋白质基本是氨基酸含量的1.3~1.7倍。     

红糖HPLC-DAD指纹图谱与化学模式识别

为了建立红糖的高效液相(HPLC-DAD)指纹图谱的质量评价方法。采用MYCOTOX^TM反相C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以0.1 mol/L磷酸二氢钠(pH 2.3)-乙腈为流动相,等度洗脱,流速为0.5mL/min,柱温30℃,进样量20μL,检测波长210nm,根据相似度评价,结合化学计量学方法对红糖进行质量评价。结果建立了21批红糖的HPLC-DAD指纹图谱,标定共有峰13个,其中19批样品指纹图谱的相似度均大于0.913,通过聚类分析可将样品聚为2类,结合主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析发现其中11个成分是造成不同批次样品差异性的主要标记物。所建立的液相指纹图谱特征性和专属性强,可作为红糖内在质量控制的有效方法。     

微波消解．电感耦合等离子体质谱法测定甘蔗中25种元素含量

建立了微波消解．电感耦合等离子体质谱法测定甘蔗中25种元素的方法。确定了微波消解和电感耦合等离子体质谱仪的测量参数,该方法对各元素的检出限0．00090-6．19μg／g,相对标准偏差0.3％～2．5％,适用于甘蔗中多种元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定红糖中痕量稀土元素

应用微波消解技术,建立电感耦合等离子体质谱法测定红糖中痕量稀土元素的方法,利用加标回收实验验证了方法的准确性。结果表明:在红糖样品所检测的16种痕量稀土元素中各元素的工作曲线相关线性系数R2在0.9995~1.0000,检出限在0.019~0.75μg/kg,方法精密度在0.86%~4.66%,回收率在94.9%~105.3%之间,红糖样品中稀土元素含量较高的元素为Sc、Y、La、Ce、Nd。本方法快速、准确,适用于红糖中痕量稀土元素的测定。     

固相萃取-多波长超高效液相色谱法同时测定食品中的4种甜味剂

目的建立固相萃取富集净化,超高效液相色谱-二极管阵列检测器快速测定食品中安赛蜜、纽甜、阿斯巴甜、糖精钠4种甜味剂的方法。方法以ACQUITY UPLC~?BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,对流动相的组成、洗脱方式、检测波长等进行优化,同时应用Box-Behnken中心组合法进行3因素3水平的实验设计,考察料液比、提取时间、溶液p H对提取得率的影响。结果最佳工艺条件为提取时间30 min、液固比5:1(V:m)、溶液pH 6。4种甜味剂在0.05~5.00 mg/kg线性范围内线性关系良好,线性相关系数(r~2)均大于0.9951;目标物的检出限(S/N≥3)为0.005~0.5 mg/L;3个加标水平下的回收率为73.6%~103.2%,相对标准偏差为1.8%~6.2%。结论此方法简单、快速、分离效果好、分析成本低,可用于食品中4种甜味剂的检测。     

QuEChERs-超高效液相色谱-串联质谱检测甘蔗中15种有机磷农药残留量的方法研究

建立了QuEChERs-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERs-UPLC-MS/MS)同时测定甘蔗中15种有机磷农药残留方法.甘蔗样品经乙腈提取,采用QuEChERs方法净化,采用LC-MS/MS进行分析检测,在多反应检测反应模式下(MRM)下,用外标法进行定量,线性良好(r2>0.999),检出限为0.01～0....