基于通过型固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中的氯霉素和红霉素

建立通过型固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时快速测定水产品中氯霉素和红霉素的分析方法。样品通过乙腈提取,Oasis PRi ME HLB小柱一步法净化,采用高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测扫描模式检测和同位素内标定量。检测水产品中的氯霉素和红霉素定量限分别为0.1μg/kg和0.5μg/kg。不同水产品(鱼、虾和蟹)在3个添加水平的平均回收率在86.7%~102.6%之间,相对标准偏差小于5%(n=6)。本方法简单易行、灵敏度较高,在日常检测方面存在一定优势。     

脂溶性天然抗氧化剂对甲鱼油稳定性的影响

为探究三种脂溶性天然抗氧化剂(脂溶性茶多酚(LTP)、维生素E(V_E)、脂溶性迷迭香提取物(LRO))对甲鱼油稳定性的影响,以甲鱼油为原料,采用Schaal加速氧化法,添加不同浓度梯度(0.02%、0.04%、0.06%、0.08%)的LTP、V_E、LRO,定期测定甲鱼油的酸价(AV)、过氧化值(POV)及挥发性成分,确定最佳的抗氧化剂添加量;并在最佳添加量条件下,比较三种抗氧化剂对甲鱼油AV、POV、脂肪酸含量的差异。结果表明,LTP、LRO、V_E能有效减缓甲鱼油的氧化速率,当其添加量分别为0.06%、0.04%、0.08%时,随贮藏时间增加,甲鱼油中AV、POV增长速率最慢,且具有强烈鱼腥味等不良气味的壬醛、己醛、1-戊烯-3-醇及表征油脂氧化酸败程度的乙酸、丁酸的峰面积变化最小。对比三种抗氧化剂对甲鱼油中脂肪酸组成的作用效果,发现0.04% LRO的抗氧化性最强,0.06% LTP次之,0.08% V_E最弱。本实验结果对抗氧化剂的选择、提高贮藏稳定性及延长货架期提供理论参考,对促进甲鱼加工过程中内脏和脂肪块的综合利用有工业化指导意义。     

气相色谱法鉴别潲水油

为了建立一种有效的潲水油鉴别方法,运用气相色谱法和峰面积校正归一化法,对5种动物油、5种植物油和5种潲水油及其精炼成分中的脂肪酸组分进行定性定量分析,最终确定以脂肪酸相对不饱和度(U/S)、短链脂肪含量、十三烷酸及十七烷酸等奇数碳脂肪酸含量作为潲水油油脂的内源性特征物质,并以此作为检测指标,结果表明:潲水油油脂中脂肪酸相对不饱和度(U/S)值明显小于同种类植物油脂肪酸相对不饱和度(U/S);短链脂肪酸在普通植物油中无法检出,但在潲水油中含量较高(0.05%～0.7%);在潲水油中检测出十三烷酸和十七烷酸等奇数碳脂肪酸(0.23%)。     

新型固相萃取填料及其在水产品质量安全检测中的应用

固相萃取是利用填料吸附液相样品中的目标化合物, 并与样品基质及干扰组分分离, 再利用有机洗脱液洗脱达到富集和纯化目标化合物的技术。利用固相萃取对水产品中危害物的预处理在各类实验室中得到了越来越广泛的应用。随着介孔硅胶、磁性复合材料、纳米纺丝等新型填料的开发, 以及搅拌棒吸附、96孔板式等不同固相萃取模式的开发, 近几年衍生出多种用途的固相萃取方法。本文主要通过传统填料、分子印迹、亲和免疫、磁性材料和碳材料等几种固相萃取填料结合注射器固相萃取、基质分散固相萃取、搅拌棒吸附萃取、移液器固相萃取等几种技术在水产品质量安全检测中的应用, 比较了水产品中农兽药、重金属、蛋白质、脂质、及其他小分子化合物萃取技术的优缺点, 并对未来固相萃取在水产品安全检测发展方向进行探讨。     

IKnife-REIMS联用技术对南极犬牙鱼脂质组学轮廓检测

基于IKnife-快速蒸发离子化质谱技术对低脂鱼类南极犬牙鱼的肌肉组织进行脂质组学轮廓检测,并通过响应面分析优化系统参数。结果表明,最优参数为输出功率25 W、切割速率0.50 mm/s、切割长度1.0 cm。在最佳实验条件下共检出脂肪酸离子17 种,其中信号响应强度最大为m/z 327.23,相对含量达到了17.81%,经鉴定为脂肪酸（fatty acid,FA）,结构为FA 22∶6,其次分别为m/z 255.23（FA 16∶0,9.81%）和m/z 281.25（FA 18∶1,9.09%）;检出磷脂离子10 种,质量范围为m/z 736.49～909.55,信号最强离子峰m/z 885.55经鉴定为磷脂酰肌醇（phosphatidylinositol,PI）离子[PI 38∶4－H]－,相对丰度达到了19.30%,其次为磷脂酰乙醇胺（phosphatidylethanolamine,PE）离子m/z 790.54（[PE 40∶6－H]－,15.24%）。方法验证结果显示,目标离子的信噪比为35.4～95.3,偏差为4.17×10－6～9.78×10－6,日内精密度相对标准偏差为3.7%～5.6%,日间精密度相对标准偏差为5.9%～7.3%。本实验方法灵敏度和分辨率高、检测速度快、结果稳定,为脂质组学研究和鱼类生物信息检测提供了新的技术手段。     

桐柏大栗树-方老庄多金属矿床地质特征

大栗树铜多金属矿床是继刘山岩铜锌矿床之后，在中古生界二郎坪群又一重大发现，是桐柏地区铜多金属矿床近年来又一新的突破。总结了该矿床成矿地质条件、矿床地质特征及地球物理特征。     

纸基薄层快速净化策略及辣椒油中痕量残留检测方法研究

基于利用PVC包覆的纸基薄层条带(硅胶G_(60)为固定相)构筑了快速分离纸基条带,以四种苏丹红染料(SudanⅠ～Ⅳ)为非法添加污染物模拟底物添加在辣椒油油脂样品或原料中,以正己烷:丙酮:冰乙酸(65∶35∶1)为展开体系对不同油脂基质的加标样品进行展开处理。在优化后的展开条件下该分离条带能够有效地分离油脂样品,样品中大部分基质与目标底物实现有效分开,四种苏丹红可以相对集中在0.5 cm宽度的条带区域,裁切后的条带以氨化乙腈提取可以回收获得净化后样品。同时以苏丹红专用固相萃取小柱对比了净化效果。与固相萃取小柱相比,该净化条带能够较好的实现低溶剂消耗,快速净化且质谱检测基质影响较小。样品测定的准确性和回收率验证了本策略的有效性。本研究构建的净化条带具有安全、简便快捷、成本低等优点,在农产品品质鉴定与复杂基质样品的快速前处理净化检测痕量污染物等领域有着广泛的应用前景。     

质谱鸟枪法非靶向快速初筛青鱼中微囊藻毒素残留

母离子扫描（PreIS）是一种功能强大的扫描模式,但较少受到质谱工作者关注。本实验利用PreIS的功能特性和微囊藻毒素（MCs）的分子结构特征,建立了一种鸟枪法用于非靶向快速初筛青鱼（Mylopharyngodon piceus）中MCs残留。通过优化固相萃取条件和质谱参数,选取m/z 135（［C₉H₁₁O+H］⁺）为特征碎片峰,快速初步定性筛查了所有含该基团的MCs。实验发现,MCs在质谱气相环境内更容易形成双电荷离子,且谱图较纯净,以［M+2H］²⁺为主。通过方法学验证,该方法的线性关系良好,相关系数R²介于0.992 5~0.997 1之间;灵敏度较高,检出限和定量限分别低于1.25 μg/L和3.99 μg/L;日内、日间精密度的相对标准偏差分别为6.8%~8.6%和7.2%~9.1%,重现性较好;方法回收率为68.2%~83.4%,RSD为4.5%~6.8%,能够满足一般分析测试的要求。采用该方法对市售青鱼进行MCs快速初筛,阳性检出率为15%,MCs总浓度为3.4~15.8 μg/kg,主要检出的种类为微囊藻毒素RR（MC-RR）和LR（MC-LR）。该方法能够快速检测青鱼中MCs残留,可以为相关部门提供依据和参考,从而为消费者食品安全提供保障。