3种贮存方式下老白干原酒挥发性风味成分变化规律研究

贮存老熟过程是提高白酒品质的关键。以老白干白酒的原酒为研究对象,分别采用自然贮存(室温)、恒温贮存(40℃)和变温贮存(每日40℃贮存12 h后自然降温12 h)3种方式贮存156 d,利用顶空固相微萃取结合GC-MS、GC-O研究老熟过程中原酒主要挥发性风味成分的变化,共定性出55种挥发性风味成分。对其中43种含量相对较高且具有白酒风味特征的挥发性风味成分采用标准品外标定量的方式,监测其在156 d贮存期间含量的变化,并计算其气味活性值。结果表明：变温贮存过程中,大部分酯类含量随着时间增长逐渐升高,恒温贮存过程中大部分酯类含量呈现先增后减的趋势。变温贮存156 d时乳酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸异戊酯、乙酸己酯、己酸乙酯、己酸异戊酯、异己酸乙酯、壬酸乙酯、十一酸乙酯、肉豆蔻酸乙酯、油酸乙酯、丁二酸二乙酯、壬二酸二乙酯、苯乙酸乙酯的含量高于自然贮存和恒温贮存组。恒温贮存156 d时,仅棕榈酸乙酯的含量比同天数其他2种贮存方式高。19种挥发性风味成分的香气活度值大于1,为白酒整体香气做出重要贡献。研究结果也反映出恒温老熟时间不宜过长,否则会出现酯类含量减少现象,建议恒温贮存的较佳时间是128 ...     

世界6大蒸馏酒香气成分研究概况与前景展望

主要回顾了近年来国内外对世界6大蒸馏酒中香气成分分析及其对香气贡献的研究现状和进展。6大蒸馏酒所含的挥发性物质各具特色,特征香气成分也各不相同。如己酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、2-甲基-1-丙醇等在多数中国白酒中有香气贡献;乙酸异戊酯、苯乙醇、乙酸2-苯乙酯、异丁酸乙酯等在多数国外蒸馏酒中有香气贡献。对蒸馏酒中香气贡献的研究主要采用气相色谱-嗅闻仪结合香味提取物稀释分析、香气活性值、香气重组实验和缺失实验等,确定特征香气成分。     

古井贡酒酒醅挥发性香气成分的GC-MS与GC-O分析

应用溶剂辅助风味蒸发法结合气相色谱-质谱联用技术、气相色谱-嗅闻技术对古井贡酒酒醅中的挥发性香气成分进行分析。经计算保留指数并结合标准品比对,共定性出148 种挥发性香气成分,其中有21 种香气强度较高的化合物。应用内标法并结合相关阈值对这21 种嗅闻强度高、持续时间长的重要风味组分进行定量分析及香气活度值（odor activity value,OAV）分析,比较它们对酒醅整体香气的贡献程度,其中香气贡献度最高的4 种物质分别为己酸乙酯（OAV=2 817）、辛酸乙酯（OAV=534）、丁酸乙酯（OAV=519）、乙酸-3-甲基丁酯（OAV=137）,酒醅中其他较重要的香气化合物为癸酸乙酯、丁酸、乳酸乙酯、苯乙酸乙酯、苯丙酸乙酯、乙酸苯乙酯、己酸、2,3-丁二醇、乙酸、丙酸和苯乙醇。     

QuEChERS-GC-MS联用法检测大麦中14种邻苯二甲酸酯类塑化剂及基质效应的影响

采用QuEChERS结合气相色谱-质谱联用技术建立检测大麦中14 种邻苯二甲酸酯类（phthalate esters,PAEs）塑化剂的高效、准确方法。样品粉碎、过80 目筛,溶于pH 2的水溶液。采用乙腈提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析,经十八烷基键合硅胶（C18）净化,C18/大麦比例为50 mg/g;以提取后添加法对大麦中PAEs检测的基质效应评估。结果表明,大麦基质对PAEs均存在基质增强效应,增强比为41.0%～78.1%,采用基质匹配-标准曲线法能较好消除基质效应的影响,提高定量准确度;14 种PAEs在大麦基质3 个加标水平（15、150 μg/kg和500 μg/kg）的平均回收率为73.8%～120.1%,相对标准偏差均小于10%;检出限（3 倍）与定量限（10 倍）分别为0.1～2.5 μg/kg和0.13～5.0 μg/kg。应用该方法对6 个不同产地的大麦原料检测,结果显示：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯（dibutyl phthalate,DBP）和邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（bis(2-ethylhexyl) phthalate,DEHP）在6 个样品中均有检出,含量存在差异;参照GB 9685-2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》规定,本次检出的大麦样品中DBP、DEHP含量均低于允许最大残留限量标准。     

11 种保健酒中挥发性成分的分析

采用硅胶柱层析法结合气相色谱-质谱联用仪,对中国劲酒、竹叶青酒、张裕至宝三鞭酒、椰岛海王酒等11 种保健酒中的挥发性成分进行了分析,并通过标准品比对和NIST 11谱库检索进行了定性、定量研究。结果表明：11 种保健酒中共鉴定出37 种化合物,醇类6 种、烃类12 种、酯类9 种、醛类4 种、酸类2 种、酮类2 种、含氮化合物和酚类化合物各1 种,其中含量较大的成分有1-丙醇、2-甲基-1-丙醇、3-甲基-1-丁醇、乳酸乙酯、柠檬酸三乙酯、5-羟甲基糠醛和乙酸;通过内标法,对11 种保健酒中的乳酸丙酯进行了定量分析,线性回归方程为y =1.059 3x＋0.01（r=0.995）,含量范围在0.02～0.74 mg/L之间。检出限为0.005 mg/L ,定量限为0.01 mg/L。使用MATLAB 7.0软件,对中国劲酒、阳春牌滋补酒、沱牌枸杞酒以及椰岛海王酒、张裕至宝三鞭酒和竹叶青的挥发性成分进行了进行单因素方差分析和帕累托分析,结果表明：6 种酒样中烃类化合物的含量具有显著性差异;重要挥发性成分有3-甲基-1-丁醇、1-丙醇、2-甲基-1-丙醇、2-丁醇、5-羟甲基糠醛、丁香酚、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸异戊酯、乙酸苯乙酯、癸酸乙酯、柠檬酸三乙酯、糠醛、肉桂醛、乙酸、苯乙烯、十四烷、十五烷、十六烷、1,4-二甲基苯、二苯胺。     

2种古井贡酒中挥发性成分的研究

采用不同溶剂,通过液液萃取法结合气相色谱-质谱联用技术分析古井贡酒中的挥发性成分,并通过标准品、NIST 11谱库检索和保留指数3种方法进行定性。结果表明:不同极性溶剂萃取出来的化合物不同,正戊烷与乙醚、二氯甲烷相比,对芳香族化合物、烷烃类化合物以及含硫化合物萃取效果较好,二氯甲烷相较于正戊烷、乙醚,对杂环类化合物萃取效果较好。古井贡酒中共定性出188种挥发性成分,包括酯类化合物74种、醇类化合物26种、芳香族化合物25种、酸类化合物20种、烃类化合物14种、醛酮类化合物8种、含硫化合物8种、缩醛类化合物7种、杂环类化合物4种、内酯类化合物2种。其中167种化合物通过标准品比对进行准确定性。     

采用GC-IMS比较不同贮存时间酱香型白酒的挥发性成分特征

气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry, GC-IMS)作为一种简单、快速、准确、无损的检测方法,目前在白酒领域应用较少,该研究探究了GC-IMS应用于白酒分析的最优方法。研究结果表明,盐离子浓度对物质检测影响不大,可不加盐直接分析;最优酒样稀释度为10%;最优平衡体积为1 mL,平衡温度为60℃,平衡时间为10 min。利用最优方法对同一轮次不同贮存时间的郎酒样品进行分析,发现部分酯类物质、醛酮类物质在贮存较久的酒样中含量偏高,贮存时间为15和20年的酒样中,乙酸丁酯、己酸甲酯、戊醇、戊酸乙酯、庚酸乙酯、异己酸乙酯、己酸丙酯、正己醇、辛酸乙酯、2-戊酮、戊醛含量显著升高。该研究为GC-IMS应用于白酒,特别是不同贮存时间酱香型白酒的研究提供了理论与方法借鉴。     

同时蒸馏萃取结合GC-MS分析酿酒五粮原料蒸煮香气成分

采用同时蒸馏萃取结合气相色谱-质谱分别对浓香型白酒生产使用的五粮（高粱、小麦、玉米、糯米、大米）以及按生产比例制备的混合粮食样品的蒸煮香气中挥发性成分进行分析。结果表明,5种单粮中共鉴定出153种化合物;高粱、小麦、玉米、糯米、大米中分别鉴定出108、93、93、66、66种化合物,其中鉴定出较多数量的醛类、醇类、酮类、芳香类、酯类等化合物。采用双柱定性,在混合粮食样品中共鉴定出140种化合物。采用气相色谱-嗅闻-质谱联用法在混合粮食样品中共鉴定出29种香气活性化合物,结合香气提取稀释分析和香气活性值评价不同化合物对粮食蒸煮整体风味的影响。经计算,苄硫醇、(E,E)-2,4-癸二烯醛、(E)-2-壬烯醛、壬醛、己醛、辛醛、(E)-2-辛烯醛、(E,Z)-2,6-壬二烯醛、正庚醇、(E)-2-癸烯醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、苯乙醛、4-乙基愈创木酚、己酸乙酯、香叶基丙酮、辛酸乙酯、香草醛17种化合物的香气活性值不低于1,被认为是对粮香有贡献的重要风味化合物,其中苄硫醇和(E,Z)-2,6-壬二烯醛首次在蒸煮粮食香气中被鉴定。     

基于直接-气相色谱-嗅闻的整体感官评价模式分析泸香型白酒的关键香气成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合直接-气相色谱-嗅闻(D-GC-O)的方法对泸香型白酒挥发性风味成分进行研究,同时对比静态顶空(SHS)法,从香气成分检测和整体风味角度考察了最优萃取条件,并对泸香型白酒的关键香气成分进行分析。结果显示:最佳萃取方法为HS-SPME:75 μm CAR/PDMS萃取头、萃取温度45℃、平衡时间15 min、萃取时间40 min、加盐量3 g;在此条件下对泸型酒中77种香气成分定量分析,采用GC-O-MS嗅闻鉴定出46种呈香物质,包括酯类22种,醇类7种,酸类4种,芳香类7种,呋喃醛酮类5种,含硫类1种。由香气强度值和香气活性值(OAV)分析共同确定了泸型酒中18种关键香气成分,主要呈现花香、果香、甜香、酸味、青草香、醇香、窖香等。本研究将整体风味作为优选萃取条件的判定依据,在仪器检测风味物质的基础上进一步提供感官数据支撑,保障了最优条件的可信度,所确定的关键香气成分能够较好地代表泸型酒的风格特征。     

白酒酿造原料与酒体品质关系的研究进展

白酒是中国著名的传统发酵蒸馏酒，它的生产存在于一个复杂的酿造体系中，其风格的形成受到诸多因素的影响，其中原料作为酿造生产的源头，它对白酒品质的影响至关重要。该文综述了浓香、酱香和清香型白酒生产酿造原料的概况，对原料中的淀粉、蛋白质、脂肪、单宁与酿造性能和白酒品质的关系进行了探讨，并对近些年来关于酿酒主要原料的蒸煮香气可能对白酒风味的贡献进行了阐述，解释了原料在白酒酿造中起到的重要作用，对未来研究酿造原料中各种组分的最佳比例在选育优质酿酒原料中的作用，以及探索原料的风味成分如何在发酵过程中通过一系列反应最终形成白酒的风味进行了展望。