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该研究采用超高效液相色谱-高分辨质谱(ultra performance liquid chromatography-Q/Orbitrap high resolution mass spectrometry, UPLC-Q/Orbitrap HRMS)结合柱前衍生建立了白酒样品中甲醛含量的分析方法。白酒样品经乙酰丙酮衍生,通过全扫描/数据依赖性二级扫描(Full MS-ddMS2)模式检测,外标法定量。该方法在5.1~202.0μg/L范围内线性良好(R2>0.99),相对标准偏差<5.0%,平均加标回收率在85.66%~116.50%,适用于白酒样品中甲醛含量的检测分析。运用该方法分析酱香型白酒酿造过程甲醛含量变化,确定酱香型白酒中甲醛主要产生于贮存过程,其中三、四、五、六轮次基酒甲醛含量最高,可能含有较高的甲醛前体物质,是白酒生产过程中甲醛产生的关键风险点。 相似文献
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为分析白酒中呈苦味三羟基十八烯酸成分的含量,优化超高效液相色谱-高分辨率质谱测定方法。样品经直接稀释过膜后上机分析,结果显示,选择乙腈为有机相,0.1%甲酸溶液为水相,流速0.3 mL/min,进样量2μL,在Hypersic Gold色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)经梯度洗脱程序下可有效分离待测物,同时对比二级子离子与Mass Frontier 8.0软件理论模拟待测物分子离子碎裂子离子结构图可实现定性分析,有效避免样品假阳性结果的出现,故该方法具有前处理简单、分析速度快、检出限低(0.2 ng/mL)、准确度高等优点,可实现白酒样品的检测需求;利用该方法研究酱香型白酒生产过程中呈苦味三羟基十八烯酸的含量变化,结果发现随着发酵时间的延长,酿酒原料中大量的亚油酸可能被氧化分解为三羟基十八烯酸,进而随蒸馏迁移入基酒;不同贮存时间基酒中呈苦味三羟基十八烯酸含量并无明显的变化规律,表明贮存时间对其含量影响不大;酱香型白酒3个典型体以酱香典型体基酒中呈苦味三羟基十八烯酸含量较低,可用于后续包装产品的主体基酒之一。 相似文献