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建立动物源性食品中二硝甲酚残留量的分析方法。样品以丙酮-正己烷(1:2,V/V)为提取溶剂,经高速匀浆方法提取,提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化,除去样品中大部分的脂肪和无机盐等干扰基质,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰。以乙腈-水(梯度洗脱)为流动相经BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm)进行分离后以MS/MS多反应监测扫描模式下检测。方法的相关系数r>0.999,最低检出限为0.005mg/kg。在3种添加水平(0.005、0.010、0.020mg/kg)条件下,其平均回收率为82.6%~108%,相对标准偏差小于10%(n=6)。该方法是一种快速、准确、灵敏度高的检测动物源性食品中二硝甲酚残留量的检测方法。 相似文献
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气相色谱法测定阔草清在大豆籽粒中的残留量 总被引:4,自引:0,他引:4
本文研究了用气相色谱法测定大豆籽粒中阔草清的残留量。阔草清用酸性丙酮提取,提取液经正己烷和二氯甲烷净化,残留物用碘甲烷甲基化,形成N-甲基阔草清衍生物,再于气相色谱仪上测定。本实验采用添加法测定回收率,添加水平为5.0-100.0μg/kg,其平均回收率为88.7%-95.3%。本方法最小检出限为5.0μg/kg,具有灵敏度高、回收率高以及操作简便等优点。 相似文献
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高效液相色谱法测定动物源性食品中甲氧苄氨嘧啶残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了高效液相色谱法测定鸡肉中甲氧苄氨嘧啶残留量的方法。试样中残留的甲氧苄氨嘧啶用酸性甲醇提取,提取液调至碱性后再用二氯甲烷液液分配,浓缩后,残渣用甲醇-0.5%高氯酸水溶液(30+70)溶解,经三氯甲烷净化后,用Inertsil ODS-3(250mm×4.6mm(id),5μm)柱分离,以甲醇-0.5%高氯酸(30+70)作流动相,流速1.0mL.min-1,于230nm波长处检测。结果表明,样品的加标平均回收率为94.6%~81.2%,相对标准偏差为2.88%~4.31%,方法的测定低限(LOQ)为0.04mg.kg-1。该方法具有简便、快捷、灵敏、重现性好。 相似文献