分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定饼干中的6种玉米赤霉醇类化合物

建立了一种简单、快速测定饼干中6种玉米赤霉醇类化合物(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)的分散固相萃取净化-液相色谱串联质谱分析方法。样品加入同位素内标后,经水分散,以1%甲酸乙腈(V/V)提取,混合吸附剂(PSA、C18和Mg SO4)分散净化,氮吹浓缩后用1 m L 30%乙腈水溶液(V/V)复容,经正已烷(乙腈饱和)除脂后采用色谱分离,串联四极杆电喷雾离子源负模式及多反应监测模式检测,内标法定量。6种玉米赤霉醇类化合物在0.20~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,方法的检出限为0.03~0.11μg/kg,定量限为0.11~0.31μg/kg,回收率为70.9%~107.1%,日内精密度(n=6)为0.4%~11.4%,日间精密度(n=5)小于12%。该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏快速的特点,适用于饼干中6种玉米赤霉醇类化合物的定量分析检测。     

液相色谱-电喷雾串联质谱法测定饮用水中的萘二酚类物质

建立了饮用水中七种萘二酚的液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。样品用C18固相萃取柱富集,经滤膜过滤后进样,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,经C18柱分离后,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测,外标法定量。空白样品及其添加实验结果表明,特征离子相对强度的比值稳定,无基质干扰,结合保留时间可实现准确的定性定量。在优化实验条件下,萘二酚类物质线性范围为0.50~50μg/L,线性关系良好,相关系数均大于0.998。方法检出限(以信噪比为3计)为1.0~3.0 ng/L,方法定量限(以信噪比为10计)为4.0~10 ng/L,井水、自来水、矿泉水样品添加水平为4.0~50 ng/L时,回收率为81.4%~112%,相对标准偏差(n=6)为2.1%~7.8%。该方法有前处理简单、回收率高、精密度好,灵敏度高,选择性强的优点,适用于饮用水中萘二酚类物质的测定。     

离子色谱法测定食品中草铵膦、草甘膦和 氨甲基膦酸的残留

目的建立一种简单、快捷、同时测定食品中草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸残留量的离子色谱分析方法。方法样品用水提取后使用乙腈沉淀氨基酸和蛋白质,离心后取上清液依次过Dionex OnGuardⅡRP柱和Dionex OnGuardⅡAg/H柱,流出液经IonPac AS11-HC离子色谱柱(含AG11-HC保护住)分离,用KOH淋洗液自动发生器(EG)进行梯度淋洗,抑制器采用外加水模式,电导检测器检测。结果结果表明草甘膦和草铵膦在0.02~6.25 mg/L、氨甲基膦酸在2.00~62.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,Gly、Gluf和AMPA的方法检出限分为0.047、0.033和0.520 mg/kg,定量限分为0.16、0.11和1.73 mg/kg,回收率为80.1%~109%,日内精密度(n=6)为0.91%~12.5%,日间精密度(m=5)小于10.0%。结论该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏快速的特点,适用于食品中草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸残留量的检测确证,能达到GB 2763-2014的检测要求。