顶空-气相色谱法测定越橘提取物中的10种溶剂残留量

目的 建立顶空-气相色谱法测定保健食品原料越橘提取物中正己烷、乙醇、苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯和二乙烯苯10种溶剂残留量的分析方法。方法 样品经顶空进样器95℃平衡30 min,分流比为5:1 (V:V),采用HP-FFAP石英毛细管柱(60 m×0.32 mm, 1.0μm)分离,程序升温,氢火焰离子化检测器(flame ionization detector,FID)检测。结果 10种溶剂分离效果良好,在其各自对应的浓度范围内线性关系良好(r≥0.9988);方法检出限(limits of detection, LODs)为0.02～1.07 mg/kg; 3个添加水平下,平均回收率为92.7%～116.4%,相对标准偏差在0.2%～5.1%(n=3)之间。结论 该方法简便快速、结果可靠,可用于保健食品原料越橘提取物的溶剂残留量的测定。     

基于POT法确定风压系数极值的自动阈值选取与参数估计EI北大核心CSCD

风压系数极值是确定建筑围护结构设计风荷载的重要变量。实现阈值自动选取和合适的模型参数估计方法是保证超阈值模型极值计算结果精确性的先决条件,也是当前超越阈值模型研究的热点和难点。以CAARC高层建筑刚性模型测压风洞试验数据为基础开展超越阈值模型极值计算方法研究,通过对独立峰值数量和相关性研究独立峰值提取方法的性能;采用蒙特卡罗法研究4种不同的广义Pareto分布参数估计方法的性能,给出最佳参数估计方法选择建议;提出基于形状参数或极值估计结果稳定性的变点-局部比较阈值自动选取新方法。研究结果表明,基于变点理论-形状参数/极值稳定性阈值自动选取方法具有较小的样本依赖性,以及有较好的样本非高斯适用性,由此构建的改进超越阈值模型计算风压系数极值与标准极值的偏差小于5%,且完全实现阈值客观、自动选取,研究结论完善了小样本风压系数极值估计方法,对确定建筑围护结构设计风荷载具有重要意义,且可推广到其他极值估计领域。