液相色谱-串联质谱法同时测定烟草中6种Amadori化合物

建立了液相色谱-串联质谱法同时测定烟草中6种Amadori化合物的定性和定量分析方法。试样以70%甲醇水溶液为萃取剂,经过正交实验优化后的超声萃取条件为：料液比1∶30、萃取功率120 W,萃取时间25 min。所得萃取液用正己烷洗涤除去杂质后,在选择反应监测模式下进行液相色谱-串联质谱定性及定量分析,其中Amadori化合物采用外标标准曲线法定量。结果表明：所测定的6种Amadori化合物线性关系良好,相关系数r均大于0.995 0。方法的检出限（LOD）为20.06~39.86 μg/kg,定量限(LOQ)为66.85~132.9 μg/kg,平均回收率在86.56%~88.86%之间,相对标准偏差（RSD）均小于5%。该方法简便、灵敏度高、重现性好,适用于烟草中Amadori化合物的定性和定量分析。     

同位素稀释-气相色谱-质谱联用法分析烟气中性香味成分

建立了同位素稀释-气相色谱-质谱联用法（ID-GC/MS）测定烟气中香叶基丙酮等10种痕量中性香味成分的含量。在捕集烟气粒相物的剑桥滤片上加入 10 种中性香味成分对应的同位素标记物,经同时蒸馏萃取并分离得到中性香味成分,采用优化后的 GC/MS 条件进行分析,通过对比同位素标记物的分子离子、特征碎片和标准品的保留时间定性鉴定复杂体系中的香味成分;同时,以同位素作内标,在SIM 模式下进行定量分析。结果表明,各成分的线性相关系数r均大于0.999 0,方法检出限(LOD)为0.34～4.59 μg/kg,定量限(LOQ)为1.14～15.30 μg/kg,平均回收率在83.3%～106.6%之间,相对标准偏差（RSD）在0.15%～8.69%之间。该方法的灵敏度和准确度高,重复性好,可为复杂基质中痕量成分的定性和定量分析提供可靠、准确、简便的方法。     

产广谱细菌素口乳杆菌菌株的筛选和鉴定

从冷藏鲜肉制品中分离筛选到的36株乳酸菌中筛选出1株对指示菌具有明显抑菌作用的菌株,排除有机酸、过氧化氢等干扰因素后,该菌株发酵液仍有很强的抑菌作用.胃蛋白酶处理导致其抑菌活性急剧下降,表明该抑菌物质具有蛋白质性质,是一种细菌素.抑菌谱实验显示,这是一类广谱细菌素.通过形态学、生理生化特性分析,该菌株被初步鉴定为口乳杆菌.     

卷烟主流烟气粒相物和气相物pH值的测定

为了同时测定卷烟主流烟气粒相物和气相物pH值,研究了抽吸烟支数、抽吸容量、萃取液或吸收液浓度和体积、萃取振荡时间、萃取振荡频率以及空白萃取液和吸收液的酸碱性对粒相物和气相物pH值测定结果的影响.结果表明:①适宜条件为吸烟机抽吸容量40 mL,抽烟支数15支;烟气粒相物萃取液50%异丙醇水溶液;萃取液体积80 mL,振荡频率175 r/min,振荡萃取时间30 min,烟气气相物吸收液50%异丙醇水溶液,吸收液体积100 mL;②方法的RSD为0.20%～0.27%;③空白萃取液和吸收液呈碱性,对烟气粒相物和气相物pH值测定值均有影响.该方法可用于烟气粒相物和气相物pH值的测定.     

5-甲基糠醇-β-D-葡萄糖苷的合成及热裂解

为了开发新型糖苷类香料,首先以D-葡萄糖为原料,合成了溴代四乙酰葡萄糖(Ⅲ),再以5-甲基糠醛(Ⅰ)为原料,经还原制备了5-甲基糠醇(Ⅱ),化合物Ⅱ与Ⅲ进行糖苷化反应,分别采用Koenigs-Knorr法和相转移催化法,合成了5-甲基糠醇-2, 3, 4, 6-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ);最后,将化合物Ⅳ水解,得到目标产物5-甲基糠醇-β-D-葡萄糖苷(Ⅴ)。中间体和产物结构经1HNMR、13CNMR、IR、HRMS确证,并对糖苷Ⅴ的热裂解性能进行了测定。结果表明:两种糖苷化方法所得到的产物均为糖苷Ⅳ,Koenigs-Knorr法更优。Koenigs-Knorr法的最佳反应条件为:n(5-甲基糠醇):n(溴代四乙酰葡萄糖)=1:1.6,n(5-甲基糠醇):n(Ag2CO3)=1:1.5,回流反应4 h,化合物Ⅳ的产率为42.9%。目标糖苷Ⅴ热裂解后能够释放出5-甲基糠醛、5-甲基糠醇等香味成分,可用于食品、烟草等行业。     

烟叶中β-胡萝卜素高效降解菌株的筛选鉴定及发酵条件优化

从新鲜的豫烟13烟叶中筛选能高效降解β-胡萝卜素的菌株,用GC-MS对其主要降解产物进行检测,利用形态学和16S rDNA进化树对菌株进行鉴定,通过单因素试验和正交试验对菌株的发酵条件进行优化。结果表明：分离到的YT-3菌株为霍氏肠杆菌亚种(Enterobacter hormanii subsp.),该菌株能高效降解β-胡萝卜素,其降解的主要产物为β-紫罗酮、二氢猕猴桃内酯、β-环柠檬醛等香味物质;YT-3菌株的最佳发酵条件为蔗糖质量浓度30 g/L、硝酸钠质量浓度4 g/L、酵母粉质量浓度3 g/L、初始pH值7.0,在该发酵条件下β-胡萝卜素降解率达到97.05%。     

不同介质中酶催化活性及稳定性的研究

在不同的介质中酶的结构与功能有很大的差别,通过选择合适的介质可以提高酶针对目标反应的活性和稳定性。本文综述了不同体系对酶催化活性及稳定性的影响,着重研究了反胶束体系以及离子液体等新型介质中酶的催化活性和稳定性。     

新型手性β-氨基醇的合成及其催化性质

以色氨酸和多环芳醛为原料,合成了一系列具有大体积基团的手性β-氨基醇催化剂.利用1HNMR、13CNMR、IR、MS等对化合物结构进行了表征,并对其催化二乙基锌对醛的加成作用进行了研究.     

酶催化选择性脱酰作用在糖酯合成中的应用研究进展

较详细地综述了目前国外酶催化选择性脱酰合成糖酯的研究进展,并对酶的主要来源和选择性脱酰的位置等进行了介绍,认为酶催化选择性脱酰技术在糖酯合成中有重要的应用价值,具有方法简便,产率较高等特点,该方法的运用扩展了糖酯类物质合成的空间。     

葡萄糖及葡萄糖苷的生物催化选择性酯化研究进展

较详细地综述了目前国外关于非水介质中生物催化法选择性酯化葡萄糖及葡萄糖苷的特点、基本原理以及发展现状；认为以生物催化法选择性酯化葡萄糖及葡萄糖苷的方法有着常规化学法所不具有的优点，如高度的选择性，温和的反应条件以及较好的收率等；反应过程中“活化酯”以及分子筛和减压除水的应用有利于转化率的提高，固定化酶和固定化细胞技术使得该反应在固定床内连续进行生物转化成为可能，表明该法具有工业化应用的价值。