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11.
目的:建立一种绿色、无需衍生化的离子色谱串联质谱(IC-MS/MS)测定茶叶中草甘膦及其代谢产物氨甲基磷酸残留量的方法。方法:茶叶样品经20 mmol/L NaOH水溶液超声提取后,以分散固相萃取法(150 mg乙二胺-N-丙基硅烷、15 mg C18、15 mg石墨化炭黑)对样品进行净化。采用IC-MS/MS测定草甘膦及氨甲基磷酸残留,以35 mmol/L氢氧化钠水溶液为流动相,在离子色谱柱AS11-HC-4μm(2 mm×250 mm)上进行分离,串联质谱多反应监测模式进行分析,并采用稳定同位素内标法进行定量。结果:草甘膦和氨甲基磷酸在5~200 ng/mL质量浓度范围内线性良好,其相关系数分别为0.999 8和0.998 2。茶叶中草甘膦和氨甲基磷酸的检出限均为0.05 mg/kg,定量限均为0.10 mg/kg。草甘膦和氨甲基磷酸的平均加标回收率分别为61.2%~104.9%,61.5%~83.2%,RSDs均<20%。结论:该方法符合绿色分析化学要求,可用于茶叶中草甘膦和氨甲基磷酸残留量的测定。 相似文献
12.
13.
目的了解湖北省水产品中的兽药残留情况,促进湖北省水产品质量安全可持续发展。方法采集水产品种39种共285批次,采用液相色谱-串联质谱和液相色谱-四级杆-飞行时间质谱对样品中的多种兽药残留进行测定,并对测定结果进行统计分析和初步安全性评价。结果在湖北省养殖环节和流通环节的水产品中共检出11种兽药,其中除丁香酚外,其他化合物均有相应的国家标准规定限量值要求,对检测结果进行统计,发现部分样品检出了禁用兽药(呋喃唑酮、呋喃妥因、呋喃西林、孔雀石绿、隐色孔雀石绿);恩诺沙星和环丙沙星在样品中的检出率较高,分别为54.93%和14.44%,且有9批次样品检测结果超过了国家标准规定的限量值100μg/kg,为不合格样品;氟苯尼考、磺胺二甲嘧啶、林可霉素检出率分别为3.42%、0.71%、0.35%,检出含量均在国家规定限量值以内;丁香酚的检出率较高为32.5%,含量范围为2.90~3623.11μg/kg,可能存在随意用药的情况。结论目前湖北省水产品养殖和运输过程中可能存在违法使用禁用药物、超限量使用抗菌药物、随意使用麻醉类药物的情况,建议监管部门加强各环节的监督管理,有效保障湖北省水产品质量安全。 相似文献
14.
采用超高效液相色谱—串联质谱仪建立了配制酒、饮料及代用茶中淫羊藿苷、金丝桃苷、补骨脂素等20种功能成分定量的检测方法。样品经甲醇—水溶液提取后,稀释净化,提取液离心,过滤,上机测定,Thermo Acclain RSLC C18(2.6μm,2.1mm×100mm)色谱柱进行分离,乙腈和水为流动相梯度洗脱,电喷雾正、负离子多反应监测扫描(MRM)模式下进行测定,外标法定量。20种化合物的线性检测范围最高浓度为500ng/mL,相关系数R2>0.99,定量限为0.5~5.0mg/kg,于1倍定量限、2倍定量限、10倍定量限3个添加水平下进行加标回收试验,20种化合物平均回收率为72.80%~107.75%,相对偏差>10%。该方法操作方便、简单、快捷、清洁、灵敏度高、重复性好。 相似文献
15.
目的 采用高效液相色谱仪建立配制酒中非法添加淫羊藿的鉴别及淫羊藿7种特征组分的测定方法。方法 样品经水浴蒸干后,用甲醇溶液溶解残渣,提取液离心,过滤,上机测定,Waters Symmetry Shield C18 (250mm×4.6mm,5μm)色谱柱进行分离,乙腈和20mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%乙酸)为流动相梯度洗脱,外标法定量。结果 7种化合物的线性检测范围最高浓度为100 μg/mL,相关系数R2>0.99,定量限为0.05~0.08 μg/g,于1倍定量限、2倍定量限、10倍定量限3个添加水平下进行加标回收试验,7种化合物平均回收率为92.64%-107.21%,相对标准偏差(RSD%)为0.75%-3.00%。结论 该方法操作方便、简单、灵敏度高、重复性好,满足配制酒中非法添加淫羊藿中药材的鉴别需求,为配制酒的科学监管提供有效的技术支撑。 相似文献
16.
目的建立基于氢核磁共振(1H nuclear magnetic resonance,1H NMR)结合支持向量机分类模型鉴别蜂蜜植物源的方法。方法采集荆条蜜、油菜蜜、洋槐蜜、葵花蜜4种不同植物源的蜂蜜共计122例样品的谱图信息,分全谱(δ0.10~δ9.50)、脂肪区(δ0.10~δ3.00)、糖类化合物区(δ3.00~δ6.00)、芳香区(δ6.00~δ9.50)4个不同积分区间建立分类模型,结合主成分权值系数筛选特征变量,进一步优化判别模型。结果基于主成分权值系数筛选变量范围δ3.40~δ3.90和δ4.60~δ4.70内共计267个积分变量,以该区域积分变量为输入变量建立的支持向量机分类模型,对训练集的判别正确率为97.53%,对测试集的判别正确率为100%。结论通过主成分权值系数能有效筛选特征变量,减少输入变量的同时提高模型稳健性与准确性,基于氢核磁共振结合支持向量机分类模型能有效鉴别不同植物源蜂蜜。 相似文献
17.
18.
19.
近年来在机床加工的过程中五轴机床得到了广泛应用,在传统的三轴机床的基础上增加两个回转轴,可以提升加工工作的灵活性与自由度,大幅度提升自由曲面精确度,具有重要的意义。但是,在增加两个回转轴之后,会导致机床运动链的形式非常复杂,很容易在加工期间出现刀具非线性误差问题,主要因为相关的数控系统在使用线性插补形式之后,会在插补期间出现刀轴矢量和回转轴之间的非线性关系,不能确保刀具按照规定的轨线运行,出现误差问题。在此情况下,就应该结合五轴加工过程中的刀具非线性误差问题发生特点,采用有效的措施优化处理,保证各方面工作的高效化实施,提升刀具加工的准确性。 相似文献
20.
机制砂配制高性能混凝土在大跨度预应力T型刚构桥中的应用 总被引:3,自引:0,他引:3
通过对机制砂与特细砂复合替代中砂并利用高效减水剂及矿物掺合料的双掺技术配制高性能C5 0混凝土在重庆嘉陵江复线桥工程中的应用研究表明 ,复合砂配制混凝土的工作性能和主要力学性能与中砂配制的混凝土基本相同 ,但大大地降低了成本 ,经济效益显著 相似文献