超声波辅助衍生-液相色谱串联质谱法快速测定克氏原鳌虾中的硝基呋喃类代谢物残留

建立了克氏原鳌虾样品中4种硝基呋喃类代谢物残留检测的超声波辅助衍生-液相色谱串联质谱法。试验对比了超声波辅助衍生和恒温振荡衍生的效果,优化了色谱质谱条件以及定性定量离子对,确定了最佳试验条件。在优化的实验条件下,4种硝基呋喃类代谢物在0.5～50.0 ng/mL范围内线性良好,相关系数0.99,方法检出限为0.5μg/kg,在3个不同质量浓度的添加水平下,4种代谢物的平均回收率在93.3%～104.9%之间,相对标准偏差10%。采用实际样品对本文所建立的方法和国家标准检验方法对比,结果表明两种方法所测得的样品含量偏差较小,小于4.78%,本方法相较于国标方法更为简便快速,能显著缩短样品前处理时间,提高检测效率,在日常检测方面存在一定的优势,可为后续开展进一步的基础研究奠定基础。     

铝膜沉积工艺对AIC法制备多晶硅薄膜的影响

采用真空热蒸发和磁控溅射两种方法沉积铝膜,通过对Glass/Si/SiO2/Al叠层结构进行铝诱导晶化(AIC)制备多晶硅薄膜。采用X射线衍射谱(XRD)、光学显微镜和拉曼光谱对样品进行分析,研究两种铝膜沉积工艺对AIC法制备多晶硅性能的影响。结果表明,采用两种方法沉积的铝膜均能诱导出(111)高度择优取向的大晶粒尺寸(～100μm)的多晶硅薄膜,但与磁控溅射沉积相比,真空热蒸发沉积的铝膜诱导出的多晶硅薄膜应力更小、结晶质量更高,且晶化速率更快。     

背面刻蚀对单晶硅太阳电池性能影响的研究

为了减少太阳电池载流子的背面复合,采用离子束对沉积完SiNx减反射膜后的单面扩散和双面扩散的单晶硅片背面进行刻蚀,研究了刻蚀时间对太阳电池性能的影响.采用标准的太阳电池单片测试仪测试电池性能.发现背面经离子束刻蚀后,单面扩散和双面扩散电池片的并联电阻、开路电压、填充因子和转换效率都有所提高,而串联电阻和短路电流的变化则...     

顺磁离子介导磁弛豫生物传感器评定鱼肉新鲜度

构建一种新型的顺磁离子价态转换介导的磁弛豫生物传感方法,用于鱼肉中次黄嘌呤和组胺的快速检测,进而评定鱼肉的新鲜度和品质。通过利用次黄嘌呤和组胺被酶催化分解产生的过氧化氢的还原性和氧化性,诱导不同价态顺磁离子（Mn（VII）/Mn（II）和Fe（II）/Fe（III））的转化,使磁信号发生变化,实现次黄嘌呤和组胺的定量分析。结果表明：顺磁离子介导的磁弛豫生物传感器能够实现次黄嘌呤和组胺的高灵敏检测,次黄嘌呤和组胺的线性范围分别为0.525～1 050 μmol/L和5～1 000 μmol/L,检出限分别为0.17 μmol/L和2.34 μmol/L,且在鱼肉样本检测中与高效液相色谱法一致性良好。该传感器灵敏度高、检测速度快、成本低,在鱼肉及相关产品新鲜度评定和品质控制方面具有良好的应用潜力。     

高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉及其制品中工业松香

为建立高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测畜禽肉及其制品中工业松香的分析方法。样品经乙腈溶液超声提取,经C₁₈固相萃取柱净化,定容过滤膜后采用HPLC-MS/MS对目标物脱氢松香酸进行分析,内标法定量。采用Waters ACQUITY HSS T3色谱柱（2.1 mm×100 mm, 1.8 μm）分离,以0.1%甲酸（v/v）水溶液和乙腈（30:70）为流动相进行等度洗脱,采用电喷雾电离（ESI）源、多反应监测（MRM）、正离子扫描模式进行检测。结果表明,在5～400 ng/mL的范围内目标化合物呈现较好的线性关系（相关系数r>0.99）,检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为80和200 μg/kg。目标化合物在200、400和2000 μg/kg 3个水平下的加标平均回收率为96.05%~104.17%,相对标准偏差（RSD）为0.62%～3.68%（n=6）。实际样品检测分析结果显示,脱氢松香酸阳性样品数量占样品总量的16.67%,残留含量范围为390.15～1850.03 μg/kg。该法简便快捷,准确可靠,可适用于畜禽肉及其制品中工业松香的快速准确测定。     

QuEChERS联合UPLC-Orbitrap/MS同时测定检测坚果和干制水果中60种真菌毒素

目的 本文针对混合坚果和干制水果类休闲食品，建立同时测定该类食品中60种真菌毒素的方法。方法 选择富含油脂和糖分的花生和葡萄干两种典型食品基质，样品经QuEChERS（900 mg MgSO₄、150 mg PSA、150 mg C₁₈）净化，采用超高效液相色谱-串联静电场轨道阱高分辨质谱的一级全扫描结合二级数据依赖扫描模式进行分析。以保留时间和母离子精确质量数定性，母离子色谱峰面积定量，同时以二级特征碎片离子进行确证。结果 提取溶液pH值会显著影响真菌毒素的解离状态，进而影响其提取回收率。通过QuEChERS净化能有效除去样品中糖类和脂类等组分的干扰，提高定性定量的准确性。采用空白基质匹配标准曲线进行校正可以减小基质效应以达到定量分析要求，真菌毒素在各自的质量浓度范围内线性关系良好（决定系数R²>0.95），回收率60%~120%，相对标准偏差小于20%，另外有7种真菌毒素线性决定系数小于0.95，进行定性分析。结论 该方法灵敏度高，结果准确、可靠，适用于坚果和干制水果60种真菌毒素的定性定量分析。     

多重微滴式数字PCR定量检测市售核桃乳中核桃、大豆源性成分

目的:为市售核桃乳中核桃源及主要掺杂物种大豆两种源性成分建立准确、快速定量检测方法。方法:从植物组织(核桃、大豆)或是植物蛋白饮料(核桃乳饮料)提取核酸后,主要采用多重微滴式数字聚合酶链式反应(polymerase chain reaction,PCR)技术,测算单位质量核桃和大豆的目的基因拷贝数比值,建立基因拷贝数与质量之间的关系,进而利用该比例关系换算出植物蛋白饮料中核桃和大豆的投料量,以实现对植物蛋白饮料中植物源性成分的定量检测。结果:基于多重微滴式数字PCR定量检测市售产品中大豆和核桃源性组分的方法,引物探针特异性好,目标物种间无交叉反应;灵敏度高,核桃中掺杂大豆的质量检测限为0.5%,相对误差为5.6%。将单一源性5种不同质量下靶基因拷贝数之比与5种不同比例混合源性靶基因拷贝数之比通过重复3次检测,综合比较并拟合后得到单位质量下拷贝数(C_(大豆)/C_(核桃)=1.771 1)的换算比例值。在从商品超市中抽取的11份不同品牌的核桃乳中(仅含核桃一种植物源成分),多重微滴式数字PCR方法检测显示:11份样品均检出核桃源性成分,6份样品检出大豆源性成分,其中4份样品中大豆与核桃质量之比高于10%,判断存在掺杂使假;2份样品大豆与核桃质量之比低于0.2%,极低的检出量推断为工艺沾染。结论:采用多重微滴式数字PCR准确、快速的定量方法可作为鉴别核桃乳中掺杂使假问题的有效手段。     

活性白土在青菜有机磷农药检测中的研究

目的筛选对青菜基质成分净化效果最好的吸附剂,并探究其对气相色谱检测青菜中有机磷农药的影响。方法青菜经乙腈提取后,用6种吸附材料分别进行基质成分净化,利用紫外-可见光光谱图分析筛选对青菜基质成分净化效果最好的吸附剂,并考察其加入量对净化效果的影响;通过比较加标回收率,考察该吸附材料对青菜中有机磷农药检测准确度的影响。结果活性白土和石墨化碳黑能显著降低青菜提取液在436 nm和668 nm附近的吸光度。在气相色谱检测中,随着活性白土加入量的增大,敌敌畏、灭线磷、毒死蜱、杀螟硫磷、三唑磷的回收率逐渐减小,甲胺磷、乙酰甲胺磷、久效磷、氧乐果、乐果的回收率先降低后升高。结论活性白土对青菜的基质成分净化效果好,但也对农药具有较强的吸附作用,其在农药残留检测中的应用还有待进一步研究。     

UPLC-MS/MS法测定植物蛋白饮料中6种大豆异黄酮

为了满足快速识别豆源性植物蛋白饮料掺伪的要求,提出了一种建立在优化液相色谱质谱条件下,检测大豆异黄酮成分的超高效液相色谱串联质谱PLC-MS/MS)方法。该方法检测出的6种大豆异黄酮成分在(5.0~200)μg/L范围内线性相关性良好,相关系数(R2)大于0.99,回收率均达80%以上。利用该方法检测市售的4种植物蛋白饮料(杏仁露、椰子汁、核桃乳、豆乳)中6种大豆异黄酮的质量浓度,并用杏仁露和豆乳进行掺杂实验,结果表明,该检测技术能够对植物蛋白饮料中6种大豆异黄酮成分进行定性定量检测,从而辅助鉴别豆源性掺杂使假行为,为保证植物蛋白饮料的质量、安全消费提供了有力的检测手段。     

新型可调温房间除湿空调器在潮湿季节的应用研究

长江中下游夏热冬冷地区,潮湿季节室内冷负荷较小而湿负荷较大,本文从这种空气处理最不利设计工况出发,讨论室内空气调温除湿方案,提出了使用并联冷凝器再热的可调温房间除湿空调器解决方案。阐述了空调器的调节方法,并通过求解房间内的热湿动态平衡,得出固定制冷量时,随室外状态点的变化,再热量和室内状态点的变化规律,定量地分析了小余热大余湿房间在潮湿季节空调器再热量的必要性,为可调温房间除湿空调器的温湿度调节节点提供了依据。