不同除草剂对大豆玉米带状复合种植田杂草防除效果初探

使用安全、高效的苗前封闭除草剂有利于大豆玉米带状复合种植作物的正常生长发育。本试验选择6种除草剂组合,对大豆玉米带状复合种植田块在播后苗前进行土壤封闭处理,研究不同除草剂处理组合对杂草的防效和对大豆、玉米生长发育的影响。结果表明,6种除草剂组合处理对大豆和玉米生长安全且对杂草均有不同程度的防除效果。其中,960 g/L精异丙甲草胺EC 90 mL/667 m²和80%唑嘧磺草胺WG 4 g/667 m²的处理组合对田间主要杂草的防效最好,其对杂草总株防效在施药后15、30 d和60 d分别为80.6%、70.0%和65.0%,杂草总鲜重防效在施药后60 d为79.5%,显著高于其他药剂组合。本研究为大豆玉米带状复合种植模式下的杂草防除提供了理论依据和科学指导。     

绞股蓝黑蚂蚁复合保健饮料的研制

以绞股蓝和黑蚂蚁为主要原料,运用正交试验设计对绞股蓝黑蚂蚁复合保健饮料的加工进行研究。结果表明绞股蓝适宜水提工艺为料液比1:14(g/ml)、提取时间2h、提取温度80℃,黑蚂蚁酶解适宜工艺为木瓜蛋白酶添加量0.3%、pH6～7、料液比1:8(g/ml)、酶解温度45℃、酶解时间2.5h,复合饮料的配方为:绞股蓝水提液:黑蚂蚁酶解液2:1、混合液10%、蜂蜜2.8%、柠檬酸0.10%、白砂糖10%、食盐0.05%。该饮料色香味俱佳、营养丰富且具保健功能。     

杀扑磷降解产物的鉴定及在蔬菜中残留量的检测

以杀扑磷为研究对象,分析鉴定了自然条件下水中杀扑磷的降解产物和市购杀扑磷中农药成分,采用QuEChERS前处理方法,建立了蔬菜中杀扑磷及降解物残留量的检测方法。结果表明,杀扑磷在水中的降解产物为牛津郡杀扑磷,市购的杀扑磷农药中除杀扑磷外,其降解产物牛津郡杀扑磷含量高达1.5 g/kg;建立的检测方法在1~100 ng/mL内线性良好(R²≥0.99),在定量限、3倍定量限和10倍定量限的加标水平下,回收率为62.9%~97.2%,RSD为1.6%~10.0%。该方法简便、快速、灵敏度高,适用于蔬菜中杀扑磷及其牛津郡杀扑磷的测定。     

气相色谱-燃烧-同位素比质谱法测定鱿鱼中甲醛稳定碳同位素比值

建立了一种气相色谱-燃烧-同位素比质谱法(GC/C/IRMS)测定鱿鱼中甲醛(FA)稳定碳同位素比值的方法。鱿鱼样品经水充分提取后,高速离心除油脂,上清液与2,4-二硝基苯肼在酸性、60℃条件下发生液相衍生化反应1 h,衍生液经正己烷萃取,氮吹干后复溶即可进行稳定碳同位素测试。二氯甲烷、甲醇、正己烷、乙腈均可作为衍生产物甲醛2,4二硝基苯腙的同位素测试的溶剂。甲醛的衍生化反应未发生碳同位素分馏,由质量平衡方程计算得到的衍生产物甲醛2,4二硝基苯腙的δ¹³C值与实测值差值的标准偏差为0.215‰。分析9个市售不同产地鱿鱼中甲醛的含量为0.341~39.132 mg/kg,内脏部分含量较高。甲醛含量较高的2、3、4、5号样品δ¹³C值差异高达23.653‰。水产品中甲醛稳定碳同位素指纹特征可作为其来源解析的特征性指标。     

植物油中叔丁基对苯二酚转化产物的识别确证与测定

目的:通过模拟日常生活中植物油加热的过程,确定了含有叔丁基对苯二酚（TBHQ）植物油样品中TBHQ转化降解的条件,采用气相色谱－质谱检测、未知化合物与数据库的匹配最终确定了TBHQ两种转化产物叔丁基对苯醌（TQ）、2,5-二叔丁基-1,4-苯醌（TBK）,并建立了植物油中TBHQ及其两种降解产物TQ、TBK气相色谱－质谱联用检测方法。方法:样品经乙腈饱和的正己烷溶解,正己烷饱和的乙腈提取,取乙腈层,提取两次,合并乙腈层,40 ℃水浴下减压浓缩至近干,甲醇复溶,采用HP-5MS UI毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25 μm）,不分流进样,选择离子监测模式,气相色谱－质谱仪测定,外标法定量。结果:3种化合物在各自浓度范围内线性良好（R2>0.995）,在3个加标水平下,平均回收率范围为83.40%～107.71%,相对标准偏差（n=6）小于8.50%。3种化合物定量限TBHQ和TBK为10 μg/kg,TQ为50 μg/kg,25批次样品测定,其中两批次样品测定出TQ,该样品经加热处理后均测定出TBK。结论:该方法操作简便,灵敏度高,准确可靠,适用于植物油中TBHQ及其降解产物的同时测定。     

工作气压对室温溅射柔性AZO薄膜性能的影响

采用射频磁控溅射法在PEN衬底上室温制备了AZO薄膜,并对不同工作气压下(0.05～0.4Pa)沉积薄膜的结构及光电性能进行了研究。结果表明,薄膜具有良好的c轴择优取向,随工作气压增大,薄膜(002)峰强度减弱,晶粒减小,表面粗糙度增大,电学性能下降,薄膜可见光透过率变化不大,但禁带宽度变窄。与玻璃衬底相比,PEN衬底上沉积的AZO薄膜拥有更高的品质因数,获得的最佳电阻率、载流子浓度和霍尔迁移率分别为1.11×10-3Ω.cm、4.14×1020cm-3和13.60cm2/(V.s),该薄膜可见光的绝对透射率达到95.7%。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS测定果蔬中18 种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂

建立改进的QuEChERS提取和净化方法，结合超高效液相色谱-串联质谱（ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry，UPLC-MS/MS）法测定果蔬中18 种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂。样品经乙腈均质提取，无水硫酸镁及醋酸钠脱水盐析，乙二胺-N-丙基硅烷净化，以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱，采用正负离子同时扫描，多反应监测模式，使18 种目标化合物在C18色谱柱上分离，外标法定量。18 种目标化合物在0.5～200 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99，方法检出限为0.5～2.0 μg/kg，定量限为1.5～6.0 μg/kg。各种目标化合物在4 种基质中3 个添加水平（10、50 μg/kg和150 μg/kg）下的回收率为83.6%～109.4%，相对标准偏差为1.2%～8.4%（n＝6）。该方法操作简单、净化效果好，适用于果蔬中新型琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂的快速检测。     

HPLC法测定不同产地中药石韦的绿原酸含量

目的:建立高效液相色谱法测定中药石韦中绿原酸含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱条件:色谱柱为C18柱;流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(10∶90);检测波长为327nm;流速为1.0ml/min;柱温:室温.结果:绿原酸在0.07169～1.4338μg范围内线性关系良好,回归方程为:y=3110737.9x-6670.4,(r=0.999 9),平均回收率为98.7%(RsD=1.5%).结论:本法简单、准确、稳定,可用于石韦药材质量评价.     

铝诱导过程中硅铝厚度比优化的研究

以康宁Eagle 2000玻璃为衬底,用磁控溅射法制备了不同硅铝厚度比的非晶硅/二氧化硅/铝叠层,在氩气保护下于450℃退火一定时间,制备出铝诱导多晶硅薄膜。用Raman光谱和紫外反射光谱讨论了硅铝厚度比对薄膜结晶性能的影响。结果表明,硅铝厚度比对多晶硅薄膜的结晶性能有显著影响,最佳硅铝厚度比为5∶1。     

新伤药膏的薄层色谱鉴别

目的:对新伤药膏中黄柏、白芷、红花进行鉴别。方法:采用薄层色谱法检测。结果:建立简便、灵敏、可靠的TLC。结论:此方法专属性强,重现性好,可为该制剂质量控制提供参考。