水产品中水杨酸的液相色谱-串联质谱检测及其残留来源分析

本研究建立了高效液相色谱-串联质谱快速测定水产品中水杨酸的分析方法。样品直接采用1%甲酸-乙腈溶液提取,乙腈饱和正己烷除油净化,提取液过膜后采用C18(1.7μm,2.1mm×50mm i.d)色谱柱进行分离,以乙腈-0.10%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离,负离子多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:在所建立的方法条件下,水杨酸在0.5～50ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.999;检出限为2.5μg/kg;不同水产品(黄鳝、财鱼、草鱼和龙虾)在高、中、低3个添加水平下的平均加标回收率在69.10%～97.30%之间,相对标准偏差在2.30%～13.40%之间(n=6)。本方法简便快速、灵敏度高,在日常检测方面存在一定的优势。采用所建立的方法对实际水产样品中的水杨酸残留进行检测,并对残留来源进行溯源分析,可为食品安全风险性评价提供参考依据。     

手性镧系位移试剂识别-核磁共振氢谱法测定保健食品中肉碱对映体含量

目的 采用手性镧系位移试剂识别-核磁共振氢谱法（CLSR-1H qNMR）对保健食品中的肉碱对映体进行快速定性、定量分析研究。方法 样品经氘代甲醇溶解,以吡嗪为内标,经过涡旋、超声辅助萃取、离心后,取适量上层清液,加入手性镧系位移试剂Eu(thfc)3,直接对待测物进行检测。结果 左旋肉碱的质量浓度线性范围在16.3～4 800μg/mL,相关系数（r）>0.99,检出限（LOD）为24.5 mg/kg,定量限（LOQ）为73.5 mg/kg;右旋肉碱的质量浓度线性范围在10.6～530μg/mL,r>0.99,LOD为27.5 mg/kg,LOQ为82.5 mg/kg。方法的加标回收率为95.9%～114.6%,RSD(n=6)为3.31%～6.12%。对网购宣称具有减肥功效的胶囊、奶茶、咖啡粉、片剂进行检测,均未检测出右旋肉碱。结论 本方法简便、快速、灵敏,25 min内即可完成检测,能够为肉碱对映体各自含量的快速检测提供理论基础。     

气相色谱-串联质谱联用仪测定大豆及大豆制品中甲醛含量

研究大豆及大豆制品中甲醛含量的气相色谱-串联质谱联用仪检测方法;对市售大豆中甲醛本底含量进行检测。以衍生溶液提取样品中甲醛,盐析后取乙腈层采用气相色谱-串联质谱联用仪检测。甲醛的回收率为83.9%~95.6%;相对标准偏差为2.50%。该方法用于大豆及大豆制品中甲醛含量检测结果满意。     

正交实验法优选金丹前列片中赤芍的提取工艺

目的:确立金丹前列片中赤芍的水提最佳条件.方法:以芍药苷的含量为指标,采用正交实验法对金丹前列片水提过程中加水量、煎煮时间及次数三因素进行优选研究.结果:在确保金丹前列片中有效成分提取率的前提下,综合考虑节省能源、减少时间,选择A2B2C1为最佳工艺.结论:以芍药苷为考察指标的水提最佳工艺为加8倍量水,煎煮2次,每次1小时,具有收率高、工艺简单、节约时间等特点.     

一种求解对流扩散方程的无条件稳定算法

该文提出了一种求解二维对流扩散方程的无条件稳定算法。该算法将方程的时间项通过加权拉盖尔多项式作为正交基函数进行展开,利用Galerkin原理消除时间变量,导出隐式差分方程,并通过所得到的展开系数重构速度场或温度场等数值结果,从而突破了传统显式差分格式稳定性条件的限制,实现求解过程无条件稳定。为评价该算法的精度与效率,设计了两个数值算例,并将其与传统的显式差分格式和交替方向隐式差分格式进行了对比分析。结果表明:算法的精度与时间步长无关,对求解含有精细结构的对流扩散问题具有明显的效率优势。     

GC-MS/MS测定面包和饼干中富马酸二甲酯的研究

建立了利用气相色谱-三重串联四级杆质谱联用仪(GC-MS/MS)测定面包和饼干中富马酸二甲酯的方法 采用超声波辅助提取的方法,以乙酸乙酯为提取溶剂,通过GC-MS/MS,以选择反应监测(SRM)模式进行检测,用于定量分析的离子反应为m/z 113→85该方法在0.001 ～ 1.00μg/mL质量浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.9999,定量检出限为0.0075mg/kg,加标回收率为84.7％～99.8％,相对标准偏差为1.46％～3.61％.结果表明,该方法具有准确、回收率高、检出限低等优势.     

装备测试性验证技术综述

装备测试性验证是指为检验设计和制造所赋予装备的测试性是否满足规定的测试性要求而进行的试验与评价工作,是装备故障预测与健康管理设计的重要依据,也是装备采办管理和科学决策的基础.如何有效地开展测试性验证试验,是理论和工程实践中亟待解决的问题,具有重要的理论和工程应用价值.综述了装备测试性验证技术的国内外发展现状,阐述了测试性验证的技术体系,分析了测试性验证的关键技术,指出了目前亟待解决的关键问题和难点问题,最后,在对当前测试性实物验证和非实物验证技术方案进行综合分析的基础上,对测试性验证技术方案进一步的研究发展给出了建议.     

三重四极杆串接气相色谱质谱联用仪快速测定饼干中的富马酸二甲酯

前言富马酸二甲酯(Dimethylfumarate,DMF)为白色粉末状结晶体,对微生物具有光谱的高效抑菌、杀菌作用,因此主要用于水果、蔬菜、粮食、饲料、皮革、纺织品的防虫防霉。但是调查发现,由于富马酸二甲酯在食品、日用品中的使用可引发严重的健康问题,如皮肤瘙痒、发炎、发红、烧伤,甚至是急性呼吸困难等严重的过敏反     

Laves相NbCr2/Nb两相合金热变形工艺参数优化

采用Gleeble-3500热模拟试验机研究了Laves相NbCr₂/Nb两相合金在变形温度为1000～1200℃和应变速率为0.001～0.1 s^-1条件下的热变形行为，基于动态材料模型建立了合金的功率耗散图和加工图，分析了工艺参数对功率耗散效率和失稳参数的影响，并结合微观组织获得了最优工艺参数。结果表明，降低应变速率和提高变形温度，功率耗散效率和失稳参数总体均增大。根据加工图和微观组织确定出的Laves相NbCr₂/Nb两相合金的流动失稳变形工艺参数范围大致为：1000～1100℃、0.004～0.1 s^-1和1100～1200℃、0.016～0.1 s^-1,对应的失稳形式为裂纹形成。适宜的热变形工艺参数范围为：1000～1100℃、0.001～0.002 s^-1和1100～1200℃、0.001～0.01 s^-1,其中最佳变形工艺参数分别为1050℃、0.001 s^-1和1175℃、0.001 s^...     

黄花园大桥北主引桥35m跨预应力混凝土箱梁的支架预制横移施工

介绍高墩情况下采用搭设支架预制预应力箱梁，横移就位的施工方法。结合现场施工条件，充分利用现有设备和材料，具有施工方便、迅速、经济效益显著的特点。