碘氧化—分光光度法测水中溴酸根

采用紫外-可见分光光度法测定矿泉水和饮用水中的溴酸盐,研究了矿泉水和饮用水中溴酸根离子与碘离子的反应时间、盐酸体积、碘化钾质量、线性范围对溴酸盐质量浓度的影响.在避光的情况下测定矿泉水和饮用水中溴酸盐的平均质量浓度分别为10.33 μg/L和9.33 μg/L.矿泉水和饮用水的加标回收率分别在96.03%～105.59...     

乳化进样-火焰原子吸收光谱法测定清漆中钴和锌

将乳化进样应用于火焰原子吸收光谱法 ,成功地测定了清漆中钴和锌。将清漆样品配制成苯溶液 ,再用乳化剂Tri tonX 10 0乳化成乳浊液。在等体积的样品乳浊液及空白溶液中分别加入等量的琼脂溶液可配制成粘度一致的试液及参比溶液。对乳化剂的选择、线性范围及检出限进行了考察。用工作曲线法测定 ,测定结果的相对标准偏差小于 3 .7% ,钴、锌加标回收率分别为 97. 2 %～ 10 4. 7% ,10 1. 9%～ 10 5 . 6 %。方法简便、准确。     

双波长K系数分光光度法同时测定原油中铝、铁

显色体系为Al3+(Fe3+)-邻硝基苯基荧光酮-CTMAB-OP,以硫脲掩蔽干扰离子Cu2+,氟化钠掩蔽Al3+,在610 nm波长下测定铁,再用K系数法在556 nm波长下测定铝,建立了双波长K系数-分光光度法同时测定原油中铝、铁的分析方法。对测定条件、共存元素干扰情况进行了考察。人工合成样品回收率:铁为98.3%~99.1%,铝为95.3%~98.2%;样品加标回收率:铁为95.4%~104.5%,铝为95.5%~100.5%。     

渣油中微量铁含量的测定

以Fe(Al)-o-NPF-CTMAB-OP为显色体系,采用分光光度法测定渣油中微量铁的含量,详细考察了测定条件.实验结果表明,在CTMAB、乳化剂OP的存在下,铁与显色剂邻硝基苯基荧光酮形成络合物,铁络合物的最大吸收峰在650 nm,反应瞬时完成并可稳定2 h.在最佳条件下,铁的线性回归方程为A=0.060 1ρ-0.002 6,相关系数r=0.999 9.人工合成的试样的回收率在95%～101%之间,方法的准确度高.     

萘相分光光度法测定原油中微量铁

以盐酸羟胺为还原剂,在乙酸乙酸钠缓冲溶液存在下,铁与邻二氮菲(Phen)、四苯硼酸钠(STTB)形成稳定的橘红色1:3:2的络合物,其最大吸收波长为650nm,表观摩尔吸光系数ε=8.41×104L.moL-1.cm-1。铁含量在2.0～12.0μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程A=0.0601ρ(μg/mL)-0.0028,相关系数r=0.9992。常见大部分离子均有较高的允许量,对于铜的干扰可加入硫脲溶液消除。方法用于测定原油中铁,相对标准偏差小于2.1%,回收率为99%～101%。     

Ruland法测定合成分子筛结晶度

本文介绍Ruland方法测量分子筛绝对结晶度的原理和实验结果.这种方法考虑了热振动引起的散射扩散和物质结晶部分晶格的不完善性,并利用标准的散射曲线对康普顿散射进行特殊的吸收校正,从而提高了测量结果的准确性.     

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚分光光度法测定原油及环烷酸钴中钴

采用Co2 -2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)-OP显色体系测定钴。在硫磷混合酸介质中共存元素与5-Br-PADAP形成的有色络合物被分解破坏,从而达到消除干扰的目的,建立了分光光度法测定原油及环烷酸钴中钴的分析方法。对测定条件、灰化条件进行了考察。样品测定结果的相对标准偏差:原油小于3.1%,环烷酸钴小于0.2%。合成样品回收率为99.6%~104.5%;样品加标回收率:原油96.7%~103.1%,环烷酸钴97.9%~101.9%。     

固体催化剂结构分析

用X射线衍射外推函数法测定饱和吸附前后NaY分子筛的晶胞参数和结晶度。通过晶胞参数与用^29Si、^27Al固体魔角核磁共振谱仪测定的NaY分子筛骨架中硅铝比的关联经验公式，得到了X射线衍射法测定NaY分子筛骨架中硅铝比的方法，通过X射线衍射仪对NaY分子筛进行晶胞参数与结晶度分析，并与NaY分子筛的活性相比较，找出结晶度与活性的规律。结果表明，利用拟合回归曲线和最小二乘法得到的计算经验公式与实验过程中得到的活性近似相等，在应用中可直接计算催化剂活性。     

一种改进的X射线衍射定量相分析方法

在基体清洗法的基础上提出一种新的X射线衍射定量相分析方法。该方法是利用混合样品X射线衍射谱图中的全部衍射峰数据，把清洗剂同样品中所包含的所有待测物相的纯相按比例混合，在同一水平下同时测定各物相与清洗剂对应的几个K值，结合JCPDS卡中的各相标准谱峰的相对强度分布数据进行最小二乘方程组的抛弃平均法回归分析^[2]，求得混合物样品中各相间的全谱峰匹配强度比，用于混合物样品的X射线衍射定量相分析，有利于提高定量相分析的精度。通过对四组分混合物样品的分析，证实实验结果和理论完全一致。     

X射线衍射法测定分子筛硅铝比与结晶度

用X射线衍射外推函数法测定饱和吸水前后NaY分子筛的晶胞参数和结晶度，经晶胞参数与^29Si、^27Al固体魔角核磁共振谱仪测定NaY分子筛骨架中的硅铝比关联的经验公式，得到的X射线衍射法测定NaY分子筛骨架中硅铝比的分析方法，以便满足NaY分子筛骨架中硅铝比测定工作的需要。结果表明，测定NaY分子筛硅铝比、晶胞参数和结晶度的有效方法是在测定前对分子筛进行稳化处理，使其饱和吸水。