一种改进的X射线衍射定量相分析方法

在基体清洗法的基础上提出一种新的X射线衍射定量相分析方法。该方法是利用混合样品X射线衍射谱图中的全部衍射峰数据，把清洗剂同样品中所包含的所有待测物相的纯相按比例混合，在同一水平下同时测定各物相与清洗剂对应的几个K值，结合JCPDS卡中的各相标准谱峰的相对强度分布数据进行最小二乘方程组的抛弃平均法回归分析^[2]，求得混合物样品中各相间的全谱峰匹配强度比，用于混合物样品的X射线衍射定量相分析，有利于提高定量相分析的精度。通过对四组分混合物样品的分析，证实实验结果和理论完全一致。     

K比例H点标准加入法的计算

为了获得在有干扰存在下的复杂体系中待测样品的准确浓度,“Ｋ比例Ｈ点标准加入法”通过在选定的两波长下,样品标准加入浓度与吸光度的线性方程经Ｋ地干扰后求出其交点Ｈ（－ＣＨ,ＡＨ）,则ＣＨ就是待测的分析浓度,如果应用于全蜡段,将使误差降至最小。该方法是一种操作简单、测量精确的定量分析方法,尤其是全谱段的应用使误差降至最低。且可用于干扰物为两种以上更复杂的多组分体系。同时给出对于这种方法研究的回归计算及Ｈ     

萘相分光光度法测定聚丙烯树脂中铝

以铬天青S(CAS)为显色剂,采用萘相分光光度法测定聚丙烯树脂中的铝。通过加入掩蔽剂环己二胺四乙酸(CyDTA-Mn)掩蔽干扰离子。详细考察了测定条件。结果表明,在CAS、聚乙二醇辛基苯基醚(OP)、溴化十六烷基三甲基溶液(CTMAB)以及乙二胺-盐酸缓冲溶液存在下,铝与显色剂形成络合物,铝络合物的最大波长为680 nm,反应瞬时完成并保持8.5 h。在适合条件下,铝的线性范围为0~9.3μg。线性相关系数为0.9992,摩尔吸光系数为8.98×104L/(mol.cm)。人工合成样的平均回收率为96.94%。对实际聚丙烯树脂分析,相对标准偏差为2.63%,加标回收率为89.32%~102.70%。     

鱼类产品中优势腐败菌、天然防腐剂及保鲜技术的研究进展

新鲜和经温和加工的鱼类产品越来越受人们欢迎,包括更容易患上食源性疾病的人,这带来了新的食品安全问题。新鲜和经温和加工的鱼类产品由于一群微生物的作用而变质,其中有能力控制和产生代谢产物的优势腐败菌,直接影响了产品的感官特性,导致消费者的排斥。近年来,人们付出了相当大的努力研究了鱼类产品中的优势腐败菌,以及寻找能够抑制鱼类产品中优势腐败菌的天然防腐剂和保鲜技术,以提高产品的质量和保质期。本文概述了国内外一些鱼类产品在低温条件下存在的优势腐败菌,以及3种鱼类产品中优势腐败菌概况,介绍了部分天然防腐剂及保鲜技术在鱼类产品中的应用情况,展望了鱼类产品中优势腐败菌、天然防腐剂及保鲜技术的研究方向。     

微波技术处理受Cr6+污染的土壤

通过微波高压密封法对受Cr6+污染的土壤样品的消解,研究了微波消解中如试剂种类、压力控制、消解程序等因素的影响,确定了最佳消解条件。并对样品进行微波消解法与常规消解法进行比较。实验结果表明,两者处理结果无系统误差,相对标准偏差小于0.43%,加标回收率为97.5%~99.0%。因此,与常规消解法相比,微波消解法加热快、升温高、消解能力强,大大缩短了溶样时间;提高了分析的准确度和精密度,回收率实验获得令人满意的结果;降低了劳动强度,改善了工作环境;节省电的消耗,降低分析成本。     

X射线衍射法测定分子筛晶胞参数与结晶度

用X射线衍射外推函数法测定饮和吸水前后NaY分子筛的晶胸参数和结果度，再与^29Si和^27Al固体魔角核磁共振谱仪所测定的NaY分子筛骨架中的硅铝比进行关联，得到了X射线衍射法测定NaY分子筛骨架中硅铝比的经验公式，达到了测定NaY分子筛骨架中硅铝比的要求。试验结果表明，测定NaY分子筛晶胞参数和结晶度的有效方法是在测定前对分子筛进行稳化处理，使其饱和吸水，比通常采用的化学方法省时，结果准确，重复性好。     

X射线衍射测定丝光沸石分子筛的结晶度

应用X射线衍射方法测量了丝光沸石分子筛的结晶度，并对计算公式以及影响结晶度的主要因素进行了探讨。结果表明，如果在实际工作中不考虑D(s)这个无序函数，得到的Xc曲线偏低，偏差较大，这种变化将会直接影响分子筛催化剂在催化反应过程中产品收得率和反应选择性。     

固体催化剂结构分析

用X射线衍射外推函数法测定饱和吸附前后NaY分子筛的晶胞参数和结晶度。通过晶胞参数与用29Si、27A1固体魔角核磁共振谱仪测定的NaY分子筛骨架中硅铝比的关联经验公式,得到了X射线衍射法测定NaY分子筛骨架中硅铝比的方法,通过X射线衍射仪对NaY分子筛进行晶胞参数与结晶度分析,并与NaY分子筛的活性相比较,找出结晶度与活性的规律。结果表明,利用拟合回归曲线和最小二乘法得到的计算经验公式与实验过程中得到的活性近似相等,在应用中可直接计算催化剂活性。     

用X射线衍射方法进行干酪根结构参数的测定

本文探讨了用X光衍射技术,测干酪根芳香度的方法.测定了不同类型干路根及不同演化阶段煤干酪根的芳香度,并根据实验结果计算了晶胞参数,进而对其结构进行了讨论。实验结果表明,辽河油田不同演化阶段地质结构的干酪根中的芳香度随着成熟度的增高而增加其芳香片的实际数目增多。     

动态高温X射线衍射法测试柱撑蒙脱石

应用动态高温X射线衍射技术 ,研究了柱撑蒙脱石的热稳定性及随温度变化的X射线衍射峰强度 ,并考察了常温下吸附时间对柱撑蒙脱石X射线衍射谱峰强度的影响。结果表明 ,柱撑蒙脱石样品 ,在经高温预处理后 ,完全脱去了层间水的阳离子热激活后嵌入柱撑结构 ,在 70 0℃时骨架仍没有明显破坏 ,75 0℃时其结构层完全破坏。底面间距的大小和热稳定性是鉴别柱撑蒙脱石的主要依据