微波辐射干法制备钠基蒙脱土

提出一种在微波辐射下干法制备钠基蒙脱土的新方法。该法先用溶解有Nacl的乙醇溶液湿润钙基蒙脱土,然后置于微波场中进行加热干燥处理3min,即可得到阳离子交换容量达到1．32mmol／g的钠基蒙脱土,与传统的方法对比,本方法具有反应时间短、工艺简单、能耗少及阳离子交换容量高等特点。     

具有部分冷凝的共沸精馏酯化分水实验

采用外部冷却产生部分冷凝提供回流的方法来实现恒沸精馏,分水效果好,控制容易. 对乳酸丁酯、乙酸丁酯及乙酸异戊酯的酯化研究表明,这种酯化分水方法比普通精馏分水方法反应转化率提高2%~3%,而废水带走有机物减少9%~12%.     

非催化分子氧氧化环己酮制ε-己内酯工艺研究

采用巴豆醛氧化与环己酮氧化耦合即共氧化法制备ε-己内酯,以巴豆醛代替苯甲醛,在非催化条件下进行氧化反应,主要考察了溶剂种类和用量、反应温度、反应时间、氧气流量及原料投料比对氧化反应的影响。结果表明：使用极性较大的乙酸乙酯作为反应溶剂,反应效果较好;较佳的反应条件为乙酸乙酯15 mL、环己酮投入量12 mmol、巴豆醛投入量24 mmol、反应温度40℃、反应时间12 h、氧气流量10 mL/min,在上述条件下进行氧气/巴豆醛氧化环己酮反应制备ε-己内酯,环己酮转化率为41.77%,ε-己内酯选择性为94.06%,巴豆醛转化率为83.07%,巴豆酸选择性为95.49%;采用共氧化法工艺制备ε-己内酯是可行的,同时能得到附加值较高的副产物巴豆酸。     

新型钨基催化剂上环己烯环氧化反应

烯烃环氧化在现代化学中具有重要的学术和工业价值,但采用绿色氧化剂过氧化氢仍面临传质的挑战。采用过氧缩合法制备了一种新型钨基催化剂,用于过氧化氢与环己烯环氧化研究,环己烯的转化率为51.2%,环氧环己烷的选择性为69.2%。结果显示该催化剂催化活性高,环氧环己烷的选择性好,反应条件温和,工艺无溶剂且绿色环保。     

一种快速测定水中总氮、总磷的分析方法探讨

用新鲜去离子水代替无氨水,微波密封消解COD快速测定仪微波消解代替高温高压消解,联合测定水中总氮、总磷.消解过程中以浓度为40 g/L的过硫酸钾、6g/L的氢氧化钠为配比的碱性过硫酸钾溶液作为氧化剂,消解时间为12min.实验表明:此方法操作简便,标准统一,精密度和准确率较高,与标准方法无显著差异.     

葡萄糖酸膨润土乙醇脱水材料的性能及其表征

利用葡萄糖酸时碱性钙基膨润土进行改性,制备出一种碳水化合物插层膨润土,利用该材料中羟基与水的亲合性,使之成为一种新型乙醇脱水材料.性能测试表明,该膨润土的葡萄糖酸含量超过20%,50℃时的吸水率达到11%,吸附水的脱附温度范围为50～200℃,膨润土的层间距为1.6 nm.乙醇常压蒸汽脱水试验结果表明,可生产出浓度为99.99%的无水乙醇,脱水能力达到1.23 kg95%乙醇/kg吸附剂.该材料具有较大吸附容量、可常压操作及价格便宜等优点,应用前景良好.     

辛烯基琥珀酸交联淀粉酯合成工艺研究

以木薯淀粉为原料,用环氧氯丙烷作交联剂,辛烯基琥珀酸酐作酯化剂,采用湿法工艺合成辛烯基琥珀酸交联淀粉酯.探讨了淀粉乳浓度、反应温度、反应时间、pH和沉降积对辛烯基琥珀酸交联淀粉酯取代度的影响,确定制备辛烯基琥珀酸交联淀粉酯的最佳工艺参数为:淀粉乳浓度35%,酯化pH 8.0,酯化温度35℃,酯化时间3 h.交联淀粉的沉降积对酯化取代度影响较小,在生产中可根据最终产品的用途选用合适沉降积的交联淀粉进行酯化复合变性.复合变性淀粉符合食品行业标准,可以在食品工业中应用.扫描电镜对其结构进行观察显示淀粉中受侵蚀颗粒增多,颗粒表面的小凹痕数量增加.     

加压碳化体系对纳米碳酸钙粒度和分散性的影响

利用加压碳化体系制备粒径均一、高分散性纳米碳酸钙材料。考察氢氧化钙浓度、表面活性剂添加量、反应温度、CO2压力对制备纳米CaCO3粒子尺寸和分散程度的影响,采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、Zeta电位和傅立叶变换红外光谱(FT-IR)对制备的纳米碳酸钙粒子进行表征。结果表明,最优加压碳化反应条件是Ca(OH)2质量浓度为2%、表面活性剂添加量为3%(占碳酸钙理论产量的百分比)、反应温度为40℃、CO2压力为6 MPa,所得立方形碳酸钙平均粒径为117 nm,晶型为方解石型碳酸钙。碳化反应加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)使CaCO3表面形成的正电荷增大至+37.7 mV并高于标准值30 mV,表明制备的CaCO3产品具有良好的分散性且稳定。通过FT-IR和Zeta电位对CTAB改性前后CaCO3纳米粒子进行表征,探讨了CTAB对合成纳米CaCO3分散性的影响机理,为纳米碳酸钙制备提供了一种新的方法。     

磁性壳聚糖微球的合成及其在固定化血管紧张素转化酶的应用

以化学共沉淀法合成Fe3O4纳米粒子为磁核,采用乳化交联法制备磁性壳聚糖微球,并对其形貌、结构和磁饱和强度等性质进行了表征。以磁性壳聚糖微球作为载体,固定化猪肺粗提物中的血管紧张素转化酶,并对固定化条件进行研究。结果表明,固定化血管紧张素转化酶的最佳条件为：pH值为8.3,最佳温度为50 ℃,最佳时间为1.5 h,最佳酶溶液蛋白浓度为6 mg/mL,此时固定化酶活力最高为0.048 U/g微球。与游离酶相比,固定化酶的pH值稳定性和热稳定性均得到提高。固定化酶重复使用10次,仍然保持40%以上相对活力,说明磁性壳聚糖微球是固定化血管紧张素转化酶的良好载体。     

CeO2的添加对MnOx/ACFN催化剂脱除NOx性能影响

以经过硝酸改性后的活性炭纤维（ACFN）为载体,采用等体积浸渍法制备了MnOx/ACFN催化剂。测试了其在以氨气为还原剂的低温选择性催化还原（SCR）过程中的催化活性,并考察了活性组分MnOx的负载量、金属氧化物CeO2的复合负载方法及负载量对催化剂脱硝活性的影响。同时运用XRD和SEM对催化剂理化特性进行表征。结果表明,采用共沉淀法添加CeO2、总负载量为15%、且铈与锰的物质的量比为3∶2、反应温度为200 ℃时,催化剂的活性最高,对NOx的去除率达到92.2%。