超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡组织和牛组织中的甲苄喹啉和癸氧喹酯

目的建立超高效液相色谱-串联质谱检测鸡组织和牛组织中甲苄喹啉和癸氧喹酯残留的检测方法。方法样品采用乙腈提取,亲水-亲脂平衡介质固相萃取柱(hydrophile-lipophile balance,HLB)净化,超高效液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。结果甲苄喹啉和癸氧喹酯在0.005~0.250 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法定量限为0.01 mg/kg,平均回收率范围为77.0%~110%,相对标准偏差范围为1.36%~12.4%。结论 本方法简便、快速、准确、灵敏度高,适用于鸡组织和牛组织中甲苄喹啉和癸氧喹酯残留的检测与确证。     

液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中的螺旋霉素(I型)和新螺旋霉素

目的 建立鸡肉中螺旋霉素及其代谢产物的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测方法。方法 待测样品中的螺旋霉素及代谢产物新螺旋霉素经磷酸盐缓冲溶液(0.1 mol/L,pH=8.0)提取,正己烷脱脂后,经HLB固相萃取柱净化,浓缩、定容,采用LC-MS/MS在正离子模式下检测。结果 该方法在0-200 μg/kg 范围内有良好的线性关系,相关系数r>0.995,螺旋霉素和新螺旋霉素在不同添加水平下回收率范围在87.1%-102%,相对标准偏差为3.45%-6.56%;定量限为10 μg/kg。结论 该方法简便、快速、准确,可以满足鸡肉中螺旋霉素及其代谢产物新螺旋霉素残留量的测定需要。     

动物源性食品中药物多残留分析的研究进展

近年来食品安全检测领域的多残留分析方法在分析通量、成本和适用性方面显示了突出优势。动物源性样品基质复杂、兽药和迁移的农药残留的浓度很低,以多残留方式分析需要发展高效的样品前处理方法和高选择性的检测技术。由于色谱-质谱联用技术在多残留分析中有超过90%的应用,本文综述了近5 a来色谱-质谱检测的动物源性食品的多残留分析。     

中国沿海地区鸡蛋中全氟化合物污染水平及分布

为探究我国沿海地区鸡蛋中全氟化合物(perfluorinated compounds,PFCs)的污染水平及分布规律,采用分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱的方法分析了我国沿海9个省/直辖市1 060份鸡蛋样品中17种PFCs的残留水平。结果表明,鸡蛋中PFCs检出率较低,均低于50%;检出的PFCs以中短链为主,占∑PFCs的82%。各省市鸡蛋样品中PFCs的残留受环境中PFCs影响较大,江苏鸡蛋样品中∑PFCs残留最高(1.24μg/kg),浙江最低(0.124μg/kg)。江苏主要全氟化合物残留为全氟辛烷磺酸(perfluorooctane sulfonate,PFOS),其他各省市为全氟戊酸。对鸡蛋中PFOS、全氟辛酸以及除此之外的短、中、长链PFCs进行风险评价,其危害指数均低于1,不具即时危害。     

无机陶瓷膜微滤制备食品级大豆浓缩磷脂的研究

采用无机陶瓷膜微滤工艺除去饲料级浓缩磷脂溶液中的杂质,得到含杂量低的食品级浓缩磷脂。选择孔径1.2μm的膜在微滤压力0.15MPa、微滤温度50℃和料液比1∶4(W/V)下过滤磷脂溶液,一次微滤得率为82.3%。用二次微滤工艺,浓缩磷脂得率可以提高到92.5%,得到的食品级大豆浓缩磷脂的主要指标都达到美国同类产品标准。     

高效液相色谱-串联质谱法检测河豚毒素的方法研究

目的建立了一种河豚中河豚毒素(TTX)的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法取适量样品,在0.03 mol/L乙酸溶液中均质后超声提取样品中的河豚毒素。粗提液低速离心,取上清液加入等量甲醇充分混匀后进行高速离心。高速离心后上清液过0.22μm滤膜后待测。采用Waters ACQUITY UPLC BEH Amide(2.1mm×100 mm,1.7μm)色谱分析柱,含0.1%甲酸的Milli Q水及乙腈溶液为流动相,电喷雾正离子模式进行分析。结果河豚毒素在5~1000 ng/m L的范围内线性关系良好,相对回收率为83.3%~93.2%,绝对回收率为47.8%~48.9%,检出限为5μg/kg,定量限为2 0μg/kg。结论 与以往检测TTX的LC-MS/MS方法相比,新建方法操作简单、快速、准确、灵敏并且实验成本低,为河豚中TTX的定量检测提供了有效的实用技术手段。     

不同鸡组织经次氯酸钠处理后氨基脲生成量差异研究

目的研究次氯酸钠处理鸡的不同组织形成氨基脲含量的差异。方法 选取鸡肉、鸡肝、鸡爪等样品,用不同浓度的次氯酸钠处理样品,经乙酸乙酯萃取净化后,结合液相色谱-串联质谱技术(LC-MS/MS)和同位素内标定量法对样品中的氨基脲进行检测,并比较不同组织样品氨基脲生成量的差异。分别对不同组织样品中的蛋白质含量及氨基酸含量进行测定,比较其差异及其与氨基脲生成量之间的关联。结果不同鸡组织样品经次氯酸钠处理后氨基脲的生成量存在着明显差异,其中鸡爪的生成量最高;进一步的蛋白质和氨基酸分析表明,氨基脲的产生和样品的蛋白质含量及氨基酸含量与组成密切相关。结论 精氨酸含量的差异是导致氨基脲生成量差异的主要原因。