超高效液相色谱测定蜂蜜及其制品中的苯甲酸、山梨酸

研究蜂蜜及其制品中的山梨酸与苯甲酸两种防腐剂的提取净化及其超高效液相色谱检测方法。样品用水溶解,超声波辅助提取样品中的山梨酸与苯甲酸。样液经高速离心,滤膜过滤后,采用超高效液相色谱梯度洗脱与二极管阵列检测器测定样品中的山梨酸与苯甲酸的含量。以BEH Shield RP18(2.1mm × 100mm,1.7μm)为色谱柱,以0.02mol/L 乙酸铵溶液和乙醇为流动相梯度洗脱,两种防腐剂在4min 中内实现较好的分离。方法检出限：苯甲酸为2.5mg/kg,山梨酸为2.0mg/kg。以加标样品做添加回收率测定,苯甲酸与山梨酸的回收率分别为94.1%～102.3% 和96.2%～99.8%,相对标准偏差均小于5%。方法简单、快速准确、灵敏度高是一种较好的定性和定量方法。     

QuEChERS结合超高效液相色谱串联质谱法同时测定蜂蜜和蜂王浆中红霉素及其降解物残留量

建立了QuEChERS(quick, easy, cheap, effective, rugged, safe)样品前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜和蜂王浆中红霉素及其降解物残留的检测方法。样品用水溶解,经乙腈提取后,用N-丙基乙二胺和无水硫酸镁净化,以水溶液(含0.1%的甲酸,体积分数)和甲醇为流动相进行梯度洗脱,EC-C₁₈色谱柱分离。采用多反应监测正离子模式扫描,基质标准曲线外标法定量。结果表明,该方法在0.2～100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。方法检出限为0.2～0.63μg/kg,定量限为0.5～1.9μg/kg。该方法简单快速,可满足日常检测需要,可为蜂蜜和蜂王浆中的红霉素及其降解物的定性与定量检测提供参考依据。     

双模式功率分流无级变速器的分析与设计

提出了一种系统方法,用于双模式功率分流无级变速器的分析与设计。建立了基于机械点的功率分流无级变速器的速比、转矩比、功率分流比特性方程。通过对速比、转矩比、功率分流比设定限值,获得机械点可行域。给定功率分流无级变速器的结构简图,由机械点可行域得到基本速比可行域,采用2K-H(NGW)型简单行星齿轮组,获得可行结构方案。建立了模式切换条件,使输入分流与复合分流在低速比机械点进行同步切换,获得了3个结构简图。设定两个机械点为0. 66和1. 33,获得了双模式功率分流无级变速器的结构方案。通过模式切换,该结构方案能有效减小无级变速支路的功率、转速、转矩,当速比范围为0.4 <τ<1.8时,系统效率高于90%。     

蜂蜜中还原糖组分的近红外光谱应用研究

为探索快速测定还原糖含量的方法,提出了用傅立叶变换近红外光谱技术结合偏最小二乘法(PLS)建立近红外光谱与蜂蜜还原糖含量的数学模型并进行预测。通过光谱扫描还原糖含量在61.3%～75.22%范围的蜂蜜样本,选择11992.1～7494.6cm-1波数范围、二阶导数、及10个因子数进行光谱预处理,偏最小二乘法(PLS)交叉验证。结果表明,模型的校正决定系数(Rcal)、校正均方差(RMSEE)、交叉验证决定系数(RCV)、交叉验证均方差(RMSECV)分别为99.71%、0.27%、98.44%、0.45%。用该模型对验证集样本进行预测并统计分析,表明预测值与测定值无显著差异。因此,用该方法快速准确定量分析大批蜂蜜中的还原糖含量具有重要意义。     

Π型叠合梁斜拉桥建造全周期静风失稳模式及机理研究

为了研究低抗扭转刚度斜拉桥建造全周期的静风稳定特征,采用风洞试验获得施工、运营阶段±10°风攻角区间主梁静风三分力系数,结合有限元数值模拟方法,采用内、外双层迭代算法同时计入斜拉桥几何非线性和风荷载非线性,对主跨跨径为480 m的Π型钢混叠合梁斜拉桥进行了建造全周期非线性静风响应分析。追踪该桥各典型施工阶段主梁变位和拉索索力随风速的变化,以揭示低抗扭刚度斜拉桥建造运营全过程中的静风失稳模式及失稳机理。分析结果表明：随施工阶段发展,静风失稳模式多次变化;各工况下的静风失稳均是三向变位的复杂耦合行为,本桥扭转和竖向变位交替占主导地位;最大单悬臂阶段为各施工阶段中最不利的一个工况,其失稳风速仅为72 m/s且结构响应较大。扭转为主导的失稳是由于拉索系统的应力降低而引起的结构破坏,而竖向变位为主的失稳是由结构较大变位引起的整体刚度的丧失导致的。静风失稳的内在机理是结构在风载下的附加风攻角反作用于风荷载使升力和升力矩迅速变化,同时结构的非线性变形导致拉索系统应力降低和结构刚度降低使结构破坏。     

斜拉索参数共振分析及控制

针对斜拉桥拉索的参数振动问题,结合工程实例,采用4种不同的计算公式计算了斜拉索的基频,通过分析比较,推荐采用考虑垂度的常用基频计算公式进行斜拉索的参数共振分析.分析结果表明,黄浦桥的中长斜拉索可能会发生参数共振.采用的黏性剪切型外置式阻尼器可以给斜拉索提供足够的附加阻尼,使拉索各受控振型的对数衰减率均达到0.03以上.     

蜂花粉中糠氨酸的高效液相色谱测定方法

建立了高效液相色谱测定蜂花粉中糠氨酸的分析方法,方法用于实际样品测定,评价蜂花粉在贮藏加工过程中营养物质的损失变化.样品经盐酸水解,C18柱净化,用高效液相色谱测定.该方法在10min内即可完成糠氨酸的分离与检测.糠氨酸在0.5～200mg/L的范围内线性关系良好,相关系数0.9987.在10～100mg/kg的添加水平上回收率在89.2%～94.3%之间,相时标准偏差为2.1%～6.5%.此方法可以作为标准方法用于评价蜂花粉产品的质量.     

蜂王浆中八种磺胺类药物残留测定方法研究

建立蜂王浆中八种磺胺类药物残留的固相萃取-高效液相色谱荧光分析方法。蜂王浆样品中的磺胺类药物残留用含沉淀剂的乙酸乙酯提取,提取液旋转浓缩近干后,用磷酸缓冲溶液溶解,再经OasisHLB固相萃取柱净化,洗脱液经氮气吹干后,用盐酸和乙酸钠溶解,样液经荧光胺衍生后,用高效液相色谱分析,采用外标法定量。该方法的检测限为10～50μg/kg,回收率在62.3%～74.8%之间,能满足目前蜂王浆中磺胺类药物残留测定要求。     

螺旋线参数对斜拉索气动性能影响的试验研究

给斜拉索缠绕螺旋线抑制风雨振的方式,改变了拉索的表面形态,必然会影响拉索的气动性能。本文在前人对风雨振机理研究的基础上,设计制作三维拉索节段模型,在长安大学风洞中利用皮托管、电子压力扫描阀、数据转换采集系统及自编程序进行了二维流场下螺旋线参数对斜拉索气动性能的影响研究。结果表明：（1）在拉索节段模型自由端2cm处放置端板可以很好的模拟二维流场;（2）斜拉索表面的平均风压分布形态不随螺旋线参数的变化而变化,风压停驻点、上下气流分离点位置不受螺旋线参数的影响,螺旋线附近测点的风压有不规则突变;（3）风阻系数随螺高减小、螺距增大而减小。本文研究为精细化研究抑振措施对斜拉索气动性能的影响提供了科学的依据和参考。     

农产品中雌激素的研究进展

农产品的质量与安全问题一直是社会关注的焦点.雌激素及其代谢产物作为类固醇类激素极易在畜、水等产品中残留,严重影响该类产品的质量与安全状况,此外,由雌激素导致的各类疾病日益突出,严重威胁人类的身体健康.因此,迫切需要开发建立准确、快速、灵敏的对于农产品中雌激素的检测技术.本文根据我国农产品发展现状和实际,结合国内外先进的农产品检测技术,着重阐述了农产品中雌激素仪器分析检测方法的研究进展,并对未来农产品中雌激素检测方法的发展提出了一些看法.