QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定大黄鱼中非法染料硫代黄素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定大黄鱼中硫代黄素残留的分析方法.样品中的硫代黄素经乙腈-水溶液提取,QuEChERS方法净化,C18色谱柱分离,以0.1％(体积分数)甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,三重四极杆质谱电喷雾多反应监测模式检测,外标法定量.结果表明,硫代黄素为0.5～50.0 ng/mL时线性关系良...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中五种水溶性维生素的含量

建立了蜂蜜中维生素B₁、维生素B₂、维生素B₅(泛酸)、维生素B₆(吡哆醇)和维生素B₇(生物素)同时测定的超高效液相色谱-串联质谱的分析方法。样品经20 mmol/L甲酸铵溶液提取,HLB固相萃取柱净化,采用HSS T3色谱柱分离,以甲醇和20 mmol/L甲酸铵为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式,多反应监测进行检测,外标法定量。该方法在5～200 ng/mL范围内线性关系良好(R²>0.99),5种维生素检出限均为20μg/kg,定量限均为50μg/kg。在空白蜂蜜样品中进行50、250、500μg/kg这3个水平的加标回收实验,方法的平均回收率为90.2%～108.8%,精密度小于15%。该方法简便、高效、准确性好、抗干扰能力强,可用于蜂蜜中5种水溶性维生素的同时检测。     

高效液相色谱法测定食品中丙酸及其盐类

本文通过不同沉淀剂、提取条件、提取方式对前处理方法进行了优化,同时考察了不同色谱柱和流动相条件对分离的影响,建立食品中丙酸及其盐类的高效液相色谱检测方法。试样经水提取,采用亚铁氰化钾-乙酸锌沉淀剂沉淀蛋白和杂质,以10 mmol/L磷酸氢二氨(pH3.0)的溶液为流动相,Atlantis T3 C18色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。本方法丙酸在5.0~500.0 μg/mL之间线性关系良好(R²≥0.999),平均回收率在85.1%~109.4%,相对标准偏差均小于3.78%。方法检出限(S/N≥3)为0.02 g/kg,定量限(S/N≥10)为0.05 g/kg。该方法具有前处理简单、快速、准确等优点,适用于大批量样品中丙酸的测定,为企业和检验机构对食品中丙酸的监测提供了技术支持。     

UPLC-MS/MS测定婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚

建立一种测定婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚的超高效液相色谱串联质谱准确定性定量方法。向配方乳粉样品中加水溶解,乙腈提取,使用在线捕集技术消除流动相中的本底影响,以甲醇-0.1%氨水溶液作为流动相在C₁₈色谱柱上进行梯度洗脱,用超高效液相色谱仪进行分离后,通过电喷雾负离子模式电离,多反应检测模式进行检测分析,内标法准确定量。结果表明:在1~2000 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.999。本方法BPA和NP检出限均低至0.1 μg/kg,在不同婴幼儿配方乳粉中添加1、10、100 μg/kg三水平加标,测定结果平均回收率在89.5%~102.8%之间,相对标准偏差为1.3%~4.8%,该方法具有较高的灵敏度和准确度。对市售200份婴幼儿配方乳粉进行测定,检出BPA含量为0.1~30.0 μg/kg,检出NP含量为1.1~105 μg/kg,适合婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚的定量测定。     

在线监测技术在普光气田集气站场汇管和分酸分离器中的应用

在线监测一般分为超声波检测和声发射监测两种。根据普光气田集气站场汇管和分酸分离器不同程度的缺陷,相应选择了不同的在线监测方式,通过实时在线监测最大程度发现了设备缺陷,保障了设备运行过程中的安全使用。在线监测能够及早发现活动性缺陷,达到良好的监测效果。     

偏心气锚的研制及应用

偏心气锚是指在弓形弹簧的作用下，将气锚的吸入口置于套管内壁附近的一种油气分离装置。文章介绍了偏心气锚的基本原理，选井原则及技术参数，并重点介绍了其设计原则及现场使用情况，最后对这种气锚的应用前景进行预测。     

基于高效液相色谱法对农产品中吡虫啉的提取和净化

基于高效液相色谱法,对不同农产品中吡虫啉的不同提取和净化方法进行比较,建立农产品中吡虫啉农药残留的检测方法。样品经乙腈提取后,采用WondaSep GC-e/PSA固相萃取柱净化,以乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,XBridge C18色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。考察不同农产品加水或不加水提取对吡虫啉提取的影响,以及固相萃取和QuEChERS对干扰基质的净化效果。研究表明：不同提取方法和净化方法,对不同农产品影响差异较大。该方法中吡虫啉在0.05～10.0 μg/mL范围内线性关系良好（R2≥0.999）,平均回收率在88.3%～109.1%之间,相对标准偏差不大于3.5%。本研究可为农产品中吡虫啉农药残留的监测提供技术支持。     

山东五莲县山洪灾害外业调查工作实践

山洪灾害调查评价是山洪灾害防御必不可少的基础工作,也是实现山洪灾害防御及时准确预报预警、安全转移撤离、减少人员伤亡的重要保障和基础支撑。山东省五莲县是《全国山洪灾害防治规划》中的重点防治区域之一,也是山东省山洪灾害调查评价第一批试点县,在简述山洪灾害调查评价工作流程的基础上,给出了五莲县典型小流域——盘龙河小流域的基本情况、典型沿河村落调查初步成果,分析了山洪灾害外业调查的主要经验和存在问题,为其他地区山洪灾害外业调查提供借鉴。     

微小隐孢子虫gp40基因的克隆与核苷酸序列分析

目的 获取微小隐孢子虫侵入蛋白40基因(gp40),并将其克隆到 pMD18-T载体中进行核苷酸序列分析。方法 应用PCR技术,从牛源微小隐孢子虫基因组中扩增出 975bp的gp40基因,然后将其克隆到 pMD18-T载体中,用Sanger’s双脱氧法对重组质粒中的插入片段进行序列分析。结果 测得的核苷酸序列及其推导的氨基酸序列与Cenbank公布的序列核苷酸同源性为98％,氨基酸同源性为98％。结论 获得了序列正确的gp40基因,为其相关研究奠定了基础。