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以商品化2,5-二(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酸为原料,二氯亚砜为酰氯化试剂,得到2,5-二(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酰氯,再与2-氨甲基哌啶反应得到盐酸氟卡尼,选用不同醇溶剂通过碱中和再与醋酸络合成盐,得到目标产物醋酸氟卡尼。考察了原料配比、反应时间以及溶剂对收率的影响,优选的反应条件为:n〔2,5-二(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酸〕∶n(2-氨甲基哌啶)= 1∶1.8,其中原料酸先活化成酰氯,再与2-氨甲基哌啶在THF为溶剂,冰浴搅拌2h,得到盐酸氟卡尼;再以乙醇为溶剂,氢氧化钠为碱,回流中和0.5 h,近似定量得到氟卡尼;最后选用异丙醇为溶剂,与醋酸回流0.5 h,冷却析出得到目标产物。四步反应总收率为39.2%,经过路线中两次固体结晶,最终产物醋酸氟卡尼液相色谱纯度高于99.7%。 相似文献
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以商品化2,5-二(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酸(Ⅰ)为原料,二氯亚砜为酰氯化试剂,得到2,5-二(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酰氯(Ⅱ),中间体Ⅱ再与2-氨甲基哌啶反应得到盐酸氟卡尼(Ⅲ),化合物Ⅲ通过碱中和再与醋酸络合成盐得到目标产物醋酸氟卡尼.考察了投料比、反应时间以及溶剂对化合物Ⅲ收率的影响,优选的反应条件为:n(Ⅰ):n(2-氨甲基哌啶)=1:1.8(其中,化合物Ⅰ先活化成酰氯),以四氢呋喃为溶剂,冰浴搅拌2.0 h,得到盐酸氟卡尼.再以乙醇为溶剂,NaOH为碱,回流中和0.5 h,得到氟卡尼(Ⅳ);最后,选用异丙醇为溶剂,中间体Ⅳ与醋酸回流0.5 h,冷却析出得到目标产物.4步反应总收率为39.2%,经过两次结晶,最终产物醋酸氟卡尼HPLC纯度高于99.7%. 相似文献